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Tesis

Estudio de la evolución microestructural durante el austenizado de un acero ASTM A335 P91 candidato para la fabricación de componentes estructurales de reactores Generación IV

2018



TesistaGisella Fernanda SIGNORELLI
Ingeniera en Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
DirectoresDr. Claudio Ariel DANÓN.   CNEA - Argentina
Dra. María Inés LUPPO.   CNEA - Argentina
Lugar de realizaciónDivisión Transformaciones de Fases - Departamento Transformaciones y Propiedades - Gerencia Materiales - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina
División Hidrógeno en Materiales - Departamento Estructura y Comportamiento - Gerencia Materiales - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina
Fecha Defensa01/08/2018
JuradoDra. María Florencia GIORDANA.   IFIR, CONICET - Argentina
Dra. Laura KNIZNIK.   CNEA, UNSAM - Argentina
Dr. Martín VALDEZ.   Tenaris Siderca - Argentina
CódigoITS/TM 194/18

Título completo

Estudio de la evolución microestructural durante el austenizado de aceros 9Cr candidatos para la fabricación de componentes estructurales de reactores Generación IV

Resumen

En la presente tesis se aborda el estudio de aspectos específicos del austenizado de un acero comercial ASTM A335 grado P91. El objetivo común de los experimentos y simulaciones realizadas fue la caracterización del comportamiento de las segundas fases presentes en el acero que son responsables de limitar el crecimiento de grano, enfocándose especialmente en el estudio de los primeros minutos del mantenimiento en fase austenita.

Para ello, se realizaron ciclos de austenizado a 1050 ºC con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de 50 ºC/s, y mesetas entre 0 y 40 minutos de duración en un dilatómetro de alta velocidad y alta resolución Bähr DIL 805 A. El primer paso propuesto fue el análisis de la evolución de la temperatura Ms en función del tiempo de mantenimiento en austenita, como indicador indirecto del comportamiento de los aleantes presentes en la matriz del acero y, por ende, de las segundas fases durante el tratamiento térmico. Los valores experimentales para las temperaturas Ms se compararon con los arrojados por fórmulas empíricas, alimentadas a su vez con resultados obtenidos a través de los modelos computacionales implementados en el software THERMOCALC. Esta metodología permitió, con hipótesis adecuadas, estimar cuáles fueron los cambios que se produjeron en la composición química de la matriz durante la permanencia en austenita y que derivaron en cambios en la temperatura Ms. Los descensos encontrados se atribuyeron a la disolución de los carburos M23C6 (entre 0 y 1 minuto de tiempo de austenizado) y a la disolución de los precipitados tipo MX(V) (entre 3 y 4 minutos).

En relación a las segundas fases presentes, se realizó una caracterización minuciosa de las mismas para cada tiempo de mantenimiento a través de observaciones por microscopía electrónica de transmisión (TEM). Se llevó a cabo un estudio de la distribución de tamaños y composición química de las partículas de tipo M23C6 y MX para todos los tiempos de permanencia en austenita. Por medio de estos análisis fue posible determinar que en la condición de suministro no existen precipitados secundarios de tipo MX(Nb), que los precipitados tipo M23C6 desaparecen durante el primer minuto de austenizado y que los precipitados tipo MX(V) desaparecen antes de los 4 minutos de austenizado.

Si bien la condición de equilibrio a 1050 °C determinada para el sistema sobre la base de los cálculos con THERMOCALC incluye la presencia de segundas fases de tipo MX(V), las mismas no fueron encontradas, aún para los austenizados prolongados. Utilizando el software mencionado se determinó que la fracción de segundas fases presentes es muy sensible a la concentración de nitrógeno y que una variación de la concentración de dicho elemento puede promover la presencia en el equilibrio de las fases que se observaron experimentalmente.

Finalmente se realizaron austenizados en las mismas condiciones de velocidad y temperatura para determinar la ocurrencia de crecimiento de grano anormal o heterogéneo en esta aleación, pero no se observó dicho fenómeno para ninguno de los tiempos ensayados.

Palabras clave: Acero P91, tratamientos térmicos, caracterización microestructural, segundas fases, modelado.

Complete Title

Study of the microstructural evolution during austenitizing of 9Cr steels candidates for the fabrication of structural components of Generation IV reactors

Abstract

In this thesis specific aspects of the austenitizing of a commercial steel ASTM A335 grade P91 are studied. The common objective of the experiments and simulations carried out was the behaviour’s characterization of the second phases that limit the austenite grain growth. The thesis focused especially on the study of the first minutes of holding in the austenite phase field.

Austenitizing cycles were carried out at 1050 ºC with a heating and cooling rate of 50 ºC/sec., with plateaus between 0 and 40 minutes in a high-speed, high-resolution dilatometer Bähr DIL 805 A. The first step was the indirect analysis of the second phase’s behaviour and, therefore, of the alloying elements present in the steel matrix during the thermal treatment using the evolution of the Ms temperature as a function of the austenite holding time. The experimental values for the Ms temperatures were compared with those obtained through empirical formulas and computational models implemented in the THERMOCALC software. This methodology allowed, under adequate hypotheses, to estimate the changes occurred in the chemical composition of the matrix that, in turn, resulted in changes in the Ms temperature. The drops found in the Ms temperature were attributed to the dissolution of the M23C6 carbides (between 0 and 1 minute of austenite holding time) and the dissolution of the MX(V) precipitates (between 3 and 4 minutes of austenite holding time).

A detailed characterization of second phases was carried out for each holding time by transmission electron microscopy (TEM). A study of M23C6 and MX’s distribution of sizes and chemical composition was carried out for all austenitizing times. It was possible to determine that in the as-received condition there are no secondary MX(Nb) precipitates, that the M23C6 carbides disappear within the first minute of austenitization and that the MX(V) precipitated phase disappears before 4 minutes of austenite holding.

The MX(V) phase was not found for prolonged treatments although the equilibrium condition determined for the system at 1050 °C on the basis of calculations with THERMOCALC includes the presence of it. Using the mentioned software it was determined that the second phases present are very sensitive to the concentration of nitrogen and a variation of the concentration of nitrogen can promote the presence of the phases that were observed experimentally.

Finally the occurrence of abnormal or heterogeneous grain growth in this alloy was studied, but no such phenomenon was observed for any of the tested austenite holding times.

Keywords: P91 steel, thermal treatments, microstructural characterization, second phases, modelling


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