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    Tesis

    Estudio de las variables que afectan la precipitación de hidruros en aleaciones de circonio

    2024



    Tesista

    Sebastián MULLER

    Licenciado en Ciencias Químicas. UBA - Argentina
    Doctor en Ciencia y Tecnología, Mención Materiales. Instituto Sabato. UNSAM, CNEA - Argentina

    Directores

    Dr. María Ines LUPPO. CNEA - Argentina

    Dra. Gladys DOMIZZI CNEA - Argentina

    Lugar de realización

    División Hidrógeno en Materiales - Gerencia Materiales -
    Gerencia de Área Energía Nuclear - Centro Atómico
    Constituyentes – CNEA - Argentina

    Fecha Defensa30/07/2024
    Jurado

    Dr. Raúl E. BOLMARO. UNR, CONICET - Argentina
    Dra. Patricia BOZZANO. CNEA - Argentina
    Dr. Pablo BRUZZONI. UNSAM, CNEA - Argentina

    CódigoITS/TD-175/24

    Título completo

    Estudio de las variables que afectan la precipitación de hidruros en aleaciones de circonio

    Resumen

    La precipitación de hidruros en aleaciones de circonio afecta la integridad mecánica y la vida útil de estos materiales durante su operación en reactores nucleares. Esto ha motivado un gran interés hacia la investigación científica de esta temática durante los últimos 50 años, en donde aun quedan aspectos a indagar para mejorar la comprensión de la precipitación de hidruros. Esta tesis presenta un estudio de la precipitación de hidruros en aleaciones de circonio a partir de un trabajo experimental realizado en dos tubos de presión CANDU: Zr-2,5Nb y Zircaloy-2. El desarrollo experimental del trabajo se enfoca en el efecto de la velocidad de enfriamiento sobre la precipitación, en la determinación de los granos de la matriz de circonio sobre los que se produce la formación del hidruro y en la relación entre estas variables y la solubilidad de hidrógeno. La hidruración de las muestras de ambas aleaciones estudiadas se llevó a cabo mediante las técnicas de carga gaseosa y carga catódica de hidrógeno. Para el análisis de los hidruros y de la solubilidad de hidrógeno se utilizaron las siguientes técnicas de caracterización: microscopía óptica, microscopía electrónica de transmisión, difracción de rayos-X y de neutrones, y calorimetría diferencial de barrido. El análisis mediante las técnicas de difracción permitió estudiar los hidruros formados en las distintas familias de granos a-Zr que constituyen la textura cristalográfica de tubos de presión, la relación de orientación hidruro-matriz y la probabilidad de precipitación en las distintas familias. La formación de los hidruros durante los enfriamientos que se aplican sobre estas aleaciones involucra una redistribución de hidrógeno hacia los sitios de precipitación, en donde los enfriamientos moderados permiten que se formen apilamientos de placas de hidruro observados mediante microscopía electrónica. La orientación de las placas de hidruro y la geometría de los apilamientos se analizaron mediante la proyección estereográfica y en función de una interpretación geométrica basada en los conceptos postulados por otros autores. Los apilamientos de hidruros tienden a agruparse a través de un conjunto de granos vecinos entre sí, en donde la orientación cristalográfica de estos granos determina la orientación macroscópica de los apilamientos respecto de las direcciones del tubo de presión. Comparando la solubilidad de hidrógeno entre muestras enfriadas en horno y muestras templadas, se observó un corrimiento hacia mayor solubilidad al aumentar la velocidad de enfriamiento.

     

    Complete Title

    Study of the variables that affect the precipitation of hydrides in zirconium alloys

    Abstract

    The precipitation of hydrides in zirconium alloys affects the mechanical integrity and life service of these materials during their service in nuclear reactors. This has motivated major interest towards scientific research on this subject during the last 50 years, where some aspects still remain to be investigated in order to improve understanding of hydride precipitation. This doctoral thesis presents a study of hydride precipitation in zirconium alloys based on an experimental research carried out on two different CANDU pressure tubes: Zr-2.5Nb and Zircaloy-2. The experimental procedure of the thesis is focused on the effect of cooling rate on precipitation, the determination of the zirconium grains in which the hydrides precipitate, and on the relationship between these variables and the hydrogen solubility. Hydriding of the samples from both studied alloys was performed by gaseous charging and electrolytic charging of hydrogen. To analyse the hydrides and the hydrogen solubility, the following techniques were used: optical microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, neutron diffraction and differential scanning calorimetry. The use of diffraction techniques allowed studying the hydrides grown on the different a-Zr grain families which make up the crystallographic texture of pressure tubes, the hydride-matrix orientation relationship and the precipitation probability on the different families. The formation of hydrides during cooling treatments applied on these alloys involves a hydrogen redistribution towards the precipitation sites, where slow cooling treatments allow the conformation of stacks of hydride plates which are observed by electron microscopy. The orientation of the hydride plates and the geometry of the stacks were analysed by using the stereographic projection and in terms of a geometrical interpretation based on the concepts postulated by other authors. The hydride stacks tend to cluster through a set of near-neighbor grains, and the crystallographic orientation of these grains determines the macroscopic orientation of the hydride stacks with respect to the directions of the pressure tube. Comparison of the hydrogen solubility between furnace-cooled samples and quenched samples showed that there is a shift towards higher solubility when the cooling rate increases. 

     

     


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