Optimización de la síntesis por aerosol de materiales mesoporosos de ZrO2 para potenciales usos como adsorbentes de iones lantánidos
2023
Título | Desarrollo y fabricación de un filtro microestructurado para células tumorales circulantes |
Nombre | LUCERO, Flavio Lucero |
Directora | Dra María Verónica Lombardo |
Jurado | Dr. Galo Soler Dr. Nahuel Montesinos |
Lugar de realización | División interfaces y nanomateriales – Departamento de fundamentos y aplicaciones de la química – Gerencia Química – CAC - CNEA |
Resumen
En este trabajo, se llev´o a cabo la s´ıntesis y caracterizaci´on de materiales poro-sos basados en ´oxido de circonio (ZrO2) utilizando el surfactante Pluronic® F127 como agente porog´enico y diferentes agentes expansores de poro, como iso-propanol, n-hexanol, polipropilenglicol (PEG) y una combinaci´on de iso-propanol y β-naftol. El objetivo prin-cipal fue incorporar agentes expansores de poro en funci´on de obtener poros altamente organizados con un estricto control de tama˜no, forma e interconexi´on. De manera de ob-tener materiales con ´areas especificas y tama˜nos de poro mayores a los obtenidos hasta el momento.
Se realizaron diversos an´alisis para caracterizar las muestras, incluyendo difracci´on de rayos X (DRX), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), termo-gravimetr´ıa (TGA), an´alisis de sorci´on de nitr´ogeno, microscop´ıa electr´onica de transmi-si´on (TEM) y microscop´ıa electr´onica de barrido (SEM). Estas t´ecnicas proporcionaron informaci´on complementaria y permitieron una comprensi´on acabada de los materiales sintetizados.
Los difractogramas obtenidos por DRX revelaron patrones caracter´ısticos de difrac-ci´on que confirmaron la formaci´on y consolidaci´on de la estructura cristalina del ´oxido en las muestras calcinadas. Adem´as, se observaron patrones consistentes en los espec-tros FTIR, lo que indica una buena similitud de los productos finales en cada muestra analizada.
Los perfiles de TGA proporcionaron informaci´on sobre la eliminaci´on del surfactante Pluronic® F127, y los diversos agentes expansores de poro estudiados, durante el proceso de calcinaci´on, as´ı como las p´erdidas de peso asociadas con la evaporaci´on del agua. La eficacia del tratamiento t´ermico en la eliminaci´on del surfactante se confirm´o mediante la comparaci´on de los espectros infrarrojos de las muestras antes y despu´es de la calcinaci´on, teniendo en cuenta el espectro del agente por´ogeno.
El an´alisis de sorci´on de nitr´ogeno revel´o la presencia de mesoporos en las muestras calcinadas, con distintas distribuciones de tama˜no de poro y superficies espec´ıficas.Se obtuvieron valores de superficie espec´ıfica en el rango de 76 a 108 m2/g, dependiendo de los agentes expansores de poro utilizados.
Las micrograf´ıas de TEM proporcionaron una confirmaci´on visual de la presencia de poros en las muestras calcinadas. Por otro lado, por SEM se pudo apreciar una variabilidad significativa en la forma de las part´ıculas, lo que indica que la incorporaci´on de agentes expansores de poro influye en el proceso de formaci´on del material.
En resumen, la incorporaci´on de diferentes agentes expansores de poro en la s´ıntesis de materiales porosos a base de ZrO2 tuvo un impacto significativo en sus propiedades estructurales y morfol´ogicas.
Palabras clave: S´ıntesis sol-gel, Materiales mesoporosos, ´Oxido de circonio, Pluronic® F127, Agentes expansores de poro, S´ıntesis por Aerosol.
Se realizaron diversos an´alisis para caracterizar las muestras, incluyendo difracci´on de rayos X (DRX), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), termo-gravimetr´ıa (TGA), an´alisis de sorci´on de nitr´ogeno, microscop´ıa electr´onica de transmi-si´on (TEM) y microscop´ıa electr´onica de barrido (SEM). Estas t´ecnicas proporcionaron informaci´on complementaria y permitieron una comprensi´on acabada de los materiales sintetizados.
Los difractogramas obtenidos por DRX revelaron patrones caracter´ısticos de difrac-ci´on que confirmaron la formaci´on y consolidaci´on de la estructura cristalina del ´oxido en las muestras calcinadas. Adem´as, se observaron patrones consistentes en los espec-tros FTIR, lo que indica una buena similitud de los productos finales en cada muestra analizada.
Los perfiles de TGA proporcionaron informaci´on sobre la eliminaci´on del surfactante Pluronic® F127, y los diversos agentes expansores de poro estudiados, durante el proceso de calcinaci´on, as´ı como las p´erdidas de peso asociadas con la evaporaci´on del agua. La eficacia del tratamiento t´ermico en la eliminaci´on del surfactante se confirm´o mediante la comparaci´on de los espectros infrarrojos de las muestras antes y despu´es de la calcinaci´on, teniendo en cuenta el espectro del agente por´ogeno.
El an´alisis de sorci´on de nitr´ogeno revel´o la presencia de mesoporos en las muestras calcinadas, con distintas distribuciones de tama˜no de poro y superficies espec´ıficas.Se obtuvieron valores de superficie espec´ıfica en el rango de 76 a 108 m2/g, dependiendo de los agentes expansores de poro utilizados.
Las micrograf´ıas de TEM proporcionaron una confirmaci´on visual de la presencia de poros en las muestras calcinadas. Por otro lado, por SEM se pudo apreciar una variabilidad significativa en la forma de las part´ıculas, lo que indica que la incorporaci´on de agentes expansores de poro influye en el proceso de formaci´on del material.
En resumen, la incorporaci´on de diferentes agentes expansores de poro en la s´ıntesis de materiales porosos a base de ZrO2 tuvo un impacto significativo en sus propiedades estructurales y morfol´ogicas.
Palabras clave: S´ıntesis sol-gel, Materiales mesoporosos, ´Oxido de circonio, Pluronic® F127, Agentes expansores de poro, S´ıntesis por Aerosol.
Complete Title
Abstract
In this work, synthesis and characterization of porous materials materials based
on zirconium oxide (ZrO2) were carried out. The surfactant Pluronic® F127 was using
as a pore-generating agent, while various pore-expanding agents: isopropanol, n-hexanol,
polypropylene glycol (PEG), and a combination of isopropanol and β-naphthol, were
utilized. The main objective was to incorporate pore-expanding agents to achieve highly
organized pores with strict control over size, shape, and interconnectivity, resulting in
materials with larger specific surface areas and pore sizes than previously obtained
Various characterization techniques were employed, such as: X-ray diffraction (XRD),
Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry analysis (TGA), ni-
trogen sorption analysis, transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron
microscopy (SEM). These techniques provided complementary information and allowed
for a comprehensive understanding of the synthesized materials.
The diffractograms obtained by X-ray diffraction confirm the formation and conso-
lidation of the crystalline structure of the oxide in the calcined samples. Infrared spectra
obtained are in concordance with zirconium dioxide in all samples analyzed.
By TGA, it was possible to determine the temperature ranges at which the surfactant
Pluronic® F127 and pore-expanding agents were thermally degraded and removed from
the materials during the calcination process. The effectiveness of the thermal treatment in
removing the surfactant was confirmed by comparing the infrared spectra of the samples
before and after calcination.
Nitrogen sorption analysis revealed the presence of mesopores in the calcined sam-
ples, with different pore size distributions and specific surface areas. Specific surface area
values ranging from 76 to 108 m2/g were obtained, depending on the pore-expanding
agents used.
TEM micrographs provided visual confirmation of the presence of pores in the cal-
cined samples. Additionally, SEM revealed significant variability in particle shape, indi-
cating that the incorporation of pore-expanding agents influences the material formation
process.
In summary, the incorporation of different pore-expanding agents in the synthe-
sis of porous materials based on ZrO2 had a significant impact on their structural and
morphological properties.
Keywords: sol-gel synthesis, Mesoporous materials, Zirconium oxide, Pluronic® F127,
Pore expanders, Spray drying.
on zirconium oxide (ZrO2) were carried out. The surfactant Pluronic® F127 was using
as a pore-generating agent, while various pore-expanding agents: isopropanol, n-hexanol,
polypropylene glycol (PEG), and a combination of isopropanol and β-naphthol, were
utilized. The main objective was to incorporate pore-expanding agents to achieve highly
organized pores with strict control over size, shape, and interconnectivity, resulting in
materials with larger specific surface areas and pore sizes than previously obtained
Various characterization techniques were employed, such as: X-ray diffraction (XRD),
Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry analysis (TGA), ni-
trogen sorption analysis, transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron
microscopy (SEM). These techniques provided complementary information and allowed
for a comprehensive understanding of the synthesized materials.
The diffractograms obtained by X-ray diffraction confirm the formation and conso-
lidation of the crystalline structure of the oxide in the calcined samples. Infrared spectra
obtained are in concordance with zirconium dioxide in all samples analyzed.
By TGA, it was possible to determine the temperature ranges at which the surfactant
Pluronic® F127 and pore-expanding agents were thermally degraded and removed from
the materials during the calcination process. The effectiveness of the thermal treatment in
removing the surfactant was confirmed by comparing the infrared spectra of the samples
before and after calcination.
Nitrogen sorption analysis revealed the presence of mesopores in the calcined sam-
ples, with different pore size distributions and specific surface areas. Specific surface area
values ranging from 76 to 108 m2/g were obtained, depending on the pore-expanding
agents used.
TEM micrographs provided visual confirmation of the presence of pores in the cal-
cined samples. Additionally, SEM revealed significant variability in particle shape, indi-
cating that the incorporation of pore-expanding agents influences the material formation
process.
In summary, the incorporation of different pore-expanding agents in the synthe-
sis of porous materials based on ZrO2 had a significant impact on their structural and
morphological properties.
Keywords: sol-gel synthesis, Mesoporous materials, Zirconium oxide, Pluronic® F127,
Pore expanders, Spray drying.
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