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Tesis

Films delgados macro y mesoporosos: arquitecturas supramoleculares para el diseño de materiales avanzados

2005



Título Films delgados macro y mesoporosos: arquitecturas supramoleculares para el diseño de materiales avanzados
Nombre Fuertes, María Cecilia
Ingeniera en Materiales UNMdP Argentina
Magister en Ciencia y Tecnología de Materiales UNSAM
Directores Dr. Soler-Illia Galo J. de A.A..
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. CNEA Centro Atómico Constituyentes
Fecha Defensa 09/06/2005
Jurado

Código Código IT IT/T--94/05

Resumen

En este trabajo, se combinó la síntesis sol-gel con técnicas de microseparación de fases para obtener films delgados porosos de TiO2. Se utilizó polietilenglicol de diferente peso molecular [Mw = 2000 y 4000] para inducir la separación de fases que genera una textura macroporosa [poros de diámetro entre 0.1 y 1 µm]. Esta textura se controló modificando las condiciones de síntesis [composición y temperatura del sol, velocidad de extracción, humedad relativa, post-tratamiento].
La asociación del polietilenglicol con el esqueleto inorgánico genera, a su vez, una textura mesoporosa en las paredes [poros monodispersos, con una separación interporo de 3-4nm]. En consecuencia, se obtuvieron films delgados [200-500 nm] de TiO2 con una doble textura de poros, en un solo paso. La superficie de las paredes puede modificarse por la incorporación de funciones orgánicas en etapas posteriores. Además, en este trabajo se presenta una estrategia de síntesis de paredes nanocristalinas sin microfisuras. Estos films poseen potenciales aplicaciones en óptica, catálisis, sensores, etc. La caracterización de las estructuras jerárquicas se realizó por MEB, MET, ATD-TG, DRX, EDS, espectroscopias FTIR y UV-VIS y elipsometría.
Finalmente, se presentan estudios preliminares de sistemas multicapa meso-macroporosas. Para producir las monocapas mesoporosas, se utilizaron tensioacativos que generan arreglos periódicos de mesoporos. Se sintetizaron films mesoporosos de TiO2 y SiO2 con distintos surfactantes [CTAB. F127, Brij56, Brij58] sobre films macroporosos de TiO2 y también se depositaron films macroporosos sobre los mesoporosos. Se realizaron ciclos de depósito-estabilización de la película-remoción del molde [por calcinación o lavado]-nuevo depósito. El uso de disolución selectiva de la capa macrotexturada permitió crear arquitecturas tridimensionales con porosidad a diferentes escalas. Los sistemas multicapa se estudiaron por EDS, MEB, MET y DRX de bajo ángulo.

Complete Title

Abstract

In this work, a combination of sol-gel synthesis with controlled phase separation strategies has been used to prepare macroporous TiO2 thin films by dip-coating. Polyethylene glycol [PEG of Mw = 2000 and 4000] was used in order to induce the phase separation, which produces pores with variable diameters between 0.1 and 1 mu m. The macroporous texture can be tuned by changing the synthesis conditions [sol temperature and composition, withdrawal speed, relative humidity, post-treatment]. The association of PEG with the Ti-oxo species resulting from inorganic polymerization gives rise to mesostructuredd walls, which present locally organize mesopore arrays with an interpore separation of 3-4 nm]. In consequence, double textured porous thin films [200-500 nm thickness] were obtained in only one synthesis step. The TiO2 wall surface can be further modified by incorporation of organic functions in a subsequent post-grafting step. Moreover, we report a strategy leading to nanocrystalline walls [anatase] without microcracks. The films thus produced can find potential applications as optical materials, sensors, depollutants, etc. The hierarchical structures were characterized by SEM, TEM, DTA-TGA, XR, EDS and ellipsometry. Mesopore accessibility was confirmed by organic molecules adsorption, which was further studied by IR and UV-Vis spectroscopy.
Finally, the conjunction of meso and macroporous films synthesis strategies made possible the production of multilayered structures. TiO2 and SiO2 mesoporous films were produced using different surfactants [CTAB, F127, Brij56, Brij58]. Successive dip-coating/stabilization/template extraction cycles permits to create bilayer thin films presenting tailored porosity in the z axis. Three dimensional architectures with porosity at different scales was achieved by selective etching of the macroporous layer. The obtained materials were characterized by SEM, TEM, XRD, EDS and FTIR.

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