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Tesis

Estudio de la evolución microestructural de un acero 9Cr grado P91 candidato para la fabricación de vainas de los reactores comerciales Generación III y componentes estructurales de reactores Generación IV

2018



TesistaJuan Ignacio FARÍAS
Ingeniero en Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
DirectoresDr. Claudio Ariel DANÓN.   CNEA - Argentina
Dra. María Inés LUPPO.   CNEA - Argentina
Lugar de realizaciónDivisión Transformaciones de Fases - Departamento Transformaciones y Propiedades
División Hidrógeno en Materiales, Departamento Estructura y Comportamiento
Gerencia Materiales - GAEN  - Cemtro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina
Fecha Defensa20/12/2018
JuradoDra. María José CANCIO.   Tenaris Siderca - Argentina
Dr. Pedro Antonio FERREIRÓS.   CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina
Dr. Diego Germán LAMAS.   UNSAM, CONICET - Argentina
CódigoITS/TM 196/18

Título completo

Estudio de la evolución microestructural de un acero 9Cr grado P91 candidato para la fabricación de vainas de los reactores comerciales Generación III y componentes estructurales de reactores Generación IV

Resumen

En este trabajo se estudió la evolución microestructural del acero ASTM A335 Grado P91 en ciclos térmicos seleccionados, llevándose a cabo dos grupos de ensayos en simuladores termomecánicos Gleeble pertenecientes al Laboratorio Nacional de Luz Sincrotrón (LNLS), Campinas, Brasil.

El primer grupo de ensayos se realizó en la máquina de Gleeble ubicada dentro de la línea XRD1-XTMS del LNLS, equipamiento que permitió estudiar “in situ” el comportamiento en transformación del material a través del uso simultáneo de las técnicas de difracción de rayos X y dilatometría. Se realizaron dos ciclos térmicos: el primero consistió en un normalizado a 1050 °C por 10 minutos (muestra N) y en el segundo ciclo se realizó el mismo normalizado seguido de un revenido a 780 ºC durante 9 horas (muestra NR). Después de procesar los datos adquiridos en cada etapa de los ciclos térmicos, se observó la tendencia del ancho integral aparente y la posición en 2θ de picos seleccionados de difracción con respecto a la temperatura en ambos ensayos.

En los segmentos correspondientes a rampas de calentamiento o enfriamiento se observó un corrimiento a izquierda o a derecha en la posición en 2θ de todos los picos estudiados a medida que aumentaba o disminuía la temperatura respectivamente, como producto del efecto térmico. En cuanto al ancho integral aparente, se observó una tendencia general a aumentar o disminuir con el descenso o aumento de la temperatura respectivamente. Sin embargo, se produjo un aumento del mismo en la fase “hija” durante las transformaciones tanto en calentamiento como en enfriamiento. Asimismo, se observó una disminución del ancho integral aparente con el tiempo de revenido. Por otra parte, se determinaron las temperaturas de inicio y finalización de las transformaciones de fases a partir de los datos de difracción y se compararon los valores obtenidos con los registrados mediante dilatometría.

En el segundo grupo de ensayos, realizados en una máquina de Gleeble instalada fuera del sincrotrón, se simularon tres regiones de la Zona Afectada por el Calor (ZAC), a saber, ZAC grano grueso (muestra denominada GG); ZAC grano fino (muestra denominada GF) y ZAC intercrítica (muestra denominada IC) con el objetivo final de describir la microestructura antes y después de un tratamiento térmico post-soldadura (muestras: GGPW, GFPW e ICPW). Los cambios producidos en la matriz martensítica se observaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y la evolución de segundas fases precipitadas se estudió mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) sobre réplicas de carbono. Se caracterizaron los precipitados presentes en todas las regiones de la ZAC de todas las probetas, identificándose sistemáticamente los carburos M23C6 y los precipitados de tipo MX en todos los casos. La única excepción se observó en probeta GG, en cuyo caso y debido a la alta temperatura de pico alcanzada, se produjo la disolución de una fracción significativa de partículas, encontrándose luego del enfriamiento solo precipitados NbCN primarios en una muy baja fracción en volumen y carburos de tipo M3C debido al autorevenido de ciertos listones de la martensita. Se estudió la morfología de los precipitados en cada región de la ZAC, observándose que en las zonas de grano fino tanto los carburos M23C6 como los precipitados MX mostraban una forma mucho más redondeada en comparación con el resto de las zonas caracterizadas. En cuanto a la distribución espacial de las partículas cabe destacar que en el caso de las probetas GF y GFPW, y minoritariamente en la IC e ICPW, se encontraron algunos ex bordes de grano austeníticos libres de precipitados, lo cual podría causar la degradación por creep de esas zonas por falta de endurecimiento por precipitación, principal mecanismo de endurecimiento en este tipo de aceros. Los carburos M23C6 no variaron significativamente su composición química en ninguna de las probetas analizadas, presentando ésta un valor promedio de 61,1 % Cr, 30,6 % Fe y 8,3 % Mo. Por su parte, los precipitados MX presentaron anchas distribuciones en composición química en las probetas en la condición inmediatamente posterior al ciclo simulado de soldadura. Sin embargo, luego del tratamiento post-soldadura las distribuciones se volvieron más estrechas en todas las probetas analizadas.

Palabras claves: P91, Luz sincrotrón, Soldadura, Microscopía electrónica

Complete Title

Study of the microstructural evolution of a 9Cr grade P91 steel candidate for the manufacture of fuel cladding for Generation III commercial reactors and structural components for Generation IV reactors

Abstract

In this work, the microstructural evolution of an ASTM A335 Grade P91 steel was studied by carrying out two groups of tests on Gleeble thermomechanical simulators belonging to the National Synchrotron Light Laboratory (LNSL), Campinas, Brazil.

The first group of tests was performed on the Gleeble machine located within the XRD1-XTMS line of the LNLS, equipment that allowed to study “in situ” the transformation behaviour of the material through the simultaneous use of X-ray diffraction techniques and dilatometry. Two thermal cycles were carried out: the first one consisted of a normalization at 1050 °C for 10 minutes (sample N); in the second cycle the same normalization was carried out followed by tempering at 780 °C for 9 hours (sample NR). After processing the acquired data in each stage of the thermal cycles, the trend of the apparent integral width and the position in 2θ of selected diffraction peaks with respect to the temperature was observed in both tests.

In the second group of tests, performed in a Gleeble machine installed outside the synchrotron ring, three regions of the Heat Affected Zone (HAZ) were simulated (coarse grain HAZ: sample GG, fine grain HAZ: sample GF, and intercritical HAZ: sample IC) with the final objective of describing the microstructure before and after a post-welding heat treatment (samples: GGPW, GFPW and ICPW). The changes produced in the martensitic matrix were observed by scanning electron microscopy (SEM) and the evolution of precipitated second phases was studied by transmission electron microscopy (TEM) on carbon replicas. The precipitates present in all of the regions of the HAZ of all specimens were characterized, identifying systematically M23C6 carbides and MX-type precipitates in all cases. The only exception was observed for the sample GG, in which case and due to the high peak temperature reached, the dissolution of a significant fraction of particles took place. After cooling, only primary NbCN precipitates -in a very low volume fraction- and M3C-type carbides -due to auto-tempering of certain laths of the martensite- were found. The morphology of the precipitates in each region of the HAZ was studied, observing that in the fine-grain areas of the HAZ both the M23C6 carbides and the MX precipitates showed a much more rounded shape compared to the rest of the characterized zones. Regarding the spatial distribution of the particles, it should be noticed that in the case of the GF and GFPW specimens, -and, to a lower extent, in the IC and ICPW ones- some former austenitic grain boundaries were found free of precipitates. This fact could cause degradation by creep of those areas due to a lack of precipitation hardening, the main hardening mechanism for this type of steel. The M23C6 carbides did not significantly change their chemical composition in any of the analyzed samples, presenting an average value of 61,1 %Cr, 30,6 %Fe and 8,3% Mo. On the other hand, the MX precipitates displayed wide distributions in chemical compositions in the specimens in the condition immediately after the simulated welding cycle. However, after the post-welding treatment, the distributions became narrower in all of the specimens analyzed.

Key words: P91, Light Synchrotron, Welding, Electron microscopy.

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