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    Tesis

    Recubrimientos multifuncionales para la protección de superficies metálicas

    2023



    TítuloRecubrimientos multifuncionales para la protección de superficies metálicas
    NombreRUIZ COMÁN, Fernando
    Directora

    Dra. Paula C. Angelomé

    JuradoDr. Paula Steinberg
    Ing. Martín Griffiths
    Lugar de realización

    Dpto. Fundamentos y Aplicaciones de la Química, División Interfases y Nanomateriales, Gerencia Química, Gerencia de Área Seguridad Nuclear y Ambiente, CAC-CNEA.

    Resumen

    La corrosión es un tema de relevante interés en la industria debido al gran impacto que económico
    que tiene sobre ella. Además, casos más extremos han concluido en tragedias en las cuales ha habido
    víctimas fatales. Para metales, actualmente la protección contra la corrosión se logra a través de
    recubrimientos superficiales anticorrosivos que contienen cromatos. El uso de estos compuestos se
    encuentra restringido en todo el mundo debido a su carácter tóxico y cancerígeno. Es debido a esto
    que hoy en día se están desarrollando alternativas para eliminar este tipo de recubrimientos. Nace así
    la alternativa de utilizar recubrimientos preparados por el método sol-gel aprovechando sus
    características: buena adherencia a superficies metálicas, buenas propiedades barrera, alta área
    superficial, posibilidad de funcionalizar la superficie, incorporar nanopartículas inhibidoras de
    corrosión, etc. En base a esto, en el presente trabajo se estudió la síntesis de films delgados
    mesoporosos sobre sustratos metálicos.
    En primer lugar, se prepararon óxidos mesoporosos mediante spin y dip coating sobre aluminio y acero
    austenítico. Se estudiaron distintos óxidos como matriz y distintos agentes moldeantes, para variar
    la estructura y el tamaño de los poros. Los films obtenidos se caracterizaron mediante: microscopia
    óptica, microscopía electrónica de barrido y de transmisión y técnicas de difracción de Rayos X
    poniendo especial énfasis en determinar la porosidad del sistema, el orden de los poros, la formación
    de fisuras en el film y otras alteraciones del sustrato. Así, se pudo comprobar que siguiendo los
    protocolos tradicionales estudiados por el grupo de trabajo es posible obtener films mesoporosos
    que recubren por completo los sustratos. Sin embargo, se observó también la aparición de fisuras y
    grietas en la superficie de los films, así como también corrosión del acero austenítico.
    En una segunda etapa, se fabricó un equipo que permite realizar recubrimientos por pulverización, y
    se pusieron a punto las condiciones para preparar films delgados mesoporosos con el mismo, primero
    sobre silicio y vidrio y después sobre metales. Se logró el desarrollo de dos métodos para obtener
    films mesoporosos: método por tiempo controlado y método atemporal. Ambos resultaron sencillos,
    rápidos y reproducibles y presentaron gran versatilidad en cuanto a la geometría y tamaño del sustrato.
    Los films preparados por el método atemporal presentaron una porosidad similar a los sintetizados
    por spin coating. A su vez, por ambos métodos de síntesis se logró obtener porosidad ordenada en
    algunos de los sistemas ensayados. Finalmente, el aspecto visual de los films, en tanto, fue
    considerablemente distinto al obtenido por los métodos tradicionales, principalmente porque no son
    uniformes en espesor.
    Por último, se estudió la funcionalización de los diferentes sistemas sintetizados en este trabajo. En
    todos los casos se logró incorporar el colorante azul de metileno a las películas, demostrando que son
    accesibles y pueden ser funcionalizadas con moléculas orgánicas.
    En conclusión, el presente trabajo permitió determinar que es posible obtener películas delgadas
    mesoporosas sobre sustratos metálicos, tanto por metodologías tradicionales (dip y spin coating) como
    mediante pulverización. Además, se demostró que los films obtenidos pueden ser funcionalizados,
    confirmando que es viable la posibilidad de utilizarlos como recubrimientos protectores contra la
    corrosión.

    Palabras claves: films delgados mesoporosos, sol-gel, recubrimientos protectores, inhibidores de
    corrosión, recubrimiento por pulverización, funcionalización.

    Complete Title

    Abstract

    Corrosion is a topic of significant interest in the industry due to its great economic impact.
    Furthermore, more extreme cases have resulted in tragedies with fatal victims. For metals, corrosion
    protection is currently achieved through anticorrosive surface coatings that contain chromates. The
    use of these compounds is restricted worldwide due to their toxic and carcinogenic nature. It is for
    this reason that alternatives are being developed nowadays to eliminate this type of coating. Thus,
    the alternative of using coatings prepared through the sol-gel approach emerges, taking advantage of
    their characteristics such as good adhesion to metal surfaces, good barrier properties, high surface
    area, the possibility of surface functionalization, incorporation of corrosion-inhibiting nanoparticles,
    etc. Based on this, the present work studied the synthesis of mesoporous thin films on metallic
    substrates.
    Firstly, mesoporous oxides were prepared using spin and dip coating on aluminum and austenitic
    steel. Different oxides were studied as matrices, as well as different templating agents, to vary the
    pore structure and size. The obtained films were characterized using optical microscopy, scanning
    and transmission electron microscopy, and X-ray diffraction techniques, with a special emphasis on
    determining the porosity of the systems, the pore ordering and the formation of cracks in the film or
    other substrate alterations. Thus, it was possible to verify that by following the protocols developed
    previously by our research group, it is possible to obtain mesoporous films that completely cover the
    substrates. However, the appearance of cracks and fissures on the film surface, as well as corrosion
    of the austenitic steel, were also observed.
    In a second stage, an equipment capable of performing spray coating was fabricated, and the
    conditions for preparing mesoporous thin films using this equipment were fine-tuned, first using
    silicon and glass as substrates and then using metals. Two methods were developed to obtain
    mesoporous films: a controlled time method and a timeless method. Both methods proved to be
    simple, fast, reproducible, and versatile in terms of substrate geometry and size. The films prepared
    by the timeless method exhibited a porosity similar to the one of those synthesized by spin coating.
    Furthermore, both synthesis methods achieved ordered porosity in some of the tested systems.
    Finally, the visual appearance of the films was considerably different from that obtained by traditional
    methods, mainly because they were not uniform in thickness.
    Lastly, the functionalization of the different systems synthesized in this work was studied. In all cases,
    it was possible to incorporate the methylene blue dye into the films, demonstrating their accessibility
    and the possibility of functionalizing them with organic molecules.
    In conclusion, this work allowed determining that it is possible to obtain mesoporous thin films on
    metallic substrates, both through traditional methodologies (dip and spin coating) and by spray
    coating. Additionally, it was demonstrated that the obtained films can be functionalized, confirming
    the viability of using them as protective coatings against corrosion.

    Keywords: mesoporous thin films, sol-gel, protective coatings, corrosion inhibitors, spray coating,
    functionalization.

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