Segregación de la fase rica en Cr en un acero inoxidable ferrítico. Estudio mediante Espectroscopía Mössbauer y Microscopía Electrónica de Transmisión
2023
Tesista | José Miguel Bruque Almeida |
Directoras | Dra. Cinthia P. Ramos. CNEA, CONICET - Argentina |
Lugar de realización | Escuela Superior Politécnica del Litoral - Ecuador |
Fecha Defensa | 23/05/2023 |
Jurado | Dr. Pedro Ferreirós. University of Birmingham - Reino Unido |
Código | ITS/TM-232/23 |
Título completo
Segregación de la fase rica en Cr en un acero inoxidable ferrítico. Estudio mediante Espectroscopía Mössbauer y Microscopía Electrónica de Transmisión
Resumen
El uso de los aceros inoxidables ferríticos es de gran importancia para diversas aplicaciones, que abarcan desde accesorios en la manufactura automotriz hasta equipos industriales. En este tipo de aceros se destaca el cromo (Cr) como aleante principal en su composición química, el cual le otorga buena resistencia a la corrosión y gran ductilidad.
Sin embargo, los aceros con contenidos de Cr mayores al 13.6 % atóm. presentan una desventaja cuando trabajan a altas temperaturas (300 °C - 550 °C), dado que se produce la denominada “fragilización a 475 °C”, la cual provoca cambios en sus propiedades mecánicas, disminuyendo su ductilidad y aumentando su dureza. Esto se produce principalmente debido a la descomposición de la fase ferrítica en una fase α rica en hierro (Fe) y una fase α’ rica en Cr.
En esta tesis se trabajó con un acero inoxidable ferrítico AISI 430, el cual fue sometido a tratamientos térmicos de recocido a 900 °C durante 2 h y a posteriores tratamientos de envejecimiento durante 2 h, 10 h, 100 h, 1000 h y 4000 h a 475 °C, con la finalidad de estudiar la precipitación de la fase α’ rica en Cr.
Una vez realizados los tratamientos respectivos, las muestras fueron caracterizadas en primera instancia mediante microscopía óptica y electrónica de barrido. Además, se recurrió a técnicas más específicas, como la microscopía electrónica de transmisión (TEM, por sus siglas en inglés) y la espectroscopía Mössbauer (EM), para identificar la presencia de las fases α y α´ e inferir el posible mecanismo de descomposición de la solución en estado sólido.
De este modo se logró identificar por TEM la presencia de la fase α´ rica en Cr luego de 4000 h de envejecimiento, y se realizó un análisis pormenorizado mediante EM, que permitió seguir la evolución de la fase α´ y sugerir que el mecanismo de descomposición sería por nucleación y crecimiento.
Palabras clave: Aceros inoxidables ferríticos, fragilización a 475 °C, microscopía electrónica de transmisión, espectroscopía Mössbauer.
Complete Title
Segregation of the Cr rich phase in a ferritic stainless steel. A study by Mössbauer Spectroscopy and Transmission Electron Microscopy
Abstract
The use of ferritic stainless steel is of great importance for various industrial applications, from accessories in automotive manufacturing to machinery. In this type of steel, chromium (Cr) is the main alloying component, giving it good resistance to corrosion and great ductility. However, one of the disadvantages this steel with more than 13.6 % at. Cr faces is while working at high temperatures, since in the range (300 °C–550 °C) the so-called "brittleness at 475 °C" causes changes in its mechanical properties, decreasing its ductility and increasing its hardness. This is primarily due to the ferritic phase decomposition into an iron-rich phase (α) and a chromium-rich phase (α').
In this thesis, ferritic AISI 430 stainless steel sheets have been heat treated at 900 °C for 2 h and subsequently aged for 2 h, 10 h, 100 h, 1000 h, and 4000 h at 475 °C with the aim of studying the precipitation of the Cr-rich phase (α’).
Once the respective treatments were carried out, the samples were primarily characterized by optical and scanning electron microscopy. Furthermore, transmission electron microscopy (TEM) and Mössbauer spectroscopy (ME), as more specific techniques, were used to identify the presence of the α and α’phases and infer the possible solid-state decomposition mechanism of the solid solution.
In this way, the presence of the Cr-rich phase was identified by TEM in the sample with 4000 h of exposure and a detailed analysis by ME was performed, which allowed following the evolution of the α’ phase and suggesting that the decomposition mechanism is likely due to nucleation and growth.
Keywords: Ferritic stainless steels, embrittlement at 475 °C, transmission electron microscopy, Mössbauer spectroscopy.
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