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    Tesis

    Evaluación de la integridad estructural de dispositivos multicapa formados por películas de óxidos porosos

    2019



    TesistaJuan Ignacio RAMALLO
    Ingeniero en Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
    Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
    DirectorDra. María Cecilia FUERTES, CNEA, UNSAM, CONICET
    CodirectorDr. Diego F. LIONELLO, CNEA, CONICET– Argentina
    Lugar de realizaciónGerencia Química, CAC-CNEA
    Fecha Defensa27/11/2019
    JuradoDra. Paula ALONSO, CNEA, UNSAM
    Dra. María Luz MARTINEZ RICCI, UBA, CONICET
    Dr. Gabriel Omar YBARRA, INTI, UNSAM
    CódigoITS/TM-207/19

    Título completo

    Evaluación de la integridad estructural de dispositivos multicapa formados por películas de óxidos porosos

    Resumen

    Actualmente, los nanomateriales adquirieron relevancia, siendo atractivos industrialmente
    debido a su desempeño y bajo costo relativo al necesitar pequeñas cantidades de material
    para conseguir efectos significativos. Entre los nanomateriales más estudiados se encuentran
    nanopartículas (NPs) y materiales con poros nanométricos, que pueden obtenerse como
    polvos, aerogeles y films, entre otros. Los films delgados porosos se sintetizan a partir de
    suspensiones de NPs o utilizando soluciones precursoras que combinan el método sol gel con
    el autoensamblado de surfactantes, para obtener poros ordenados en la mesoescala.
    A partir de la intercalación de films delgados con diferentes índices de refracción se pueden
    construir cristales fotónicos. Si los films que forman estos dispositivos ópticos son porosos,
    entonces pueden funcionar como detectores de analitos por cambios en el índice de refracción
    cuando se llenan los poros. En función de estas aplicaciones, se necesitan desarrollar
    dispositivos multicapa que soporten solicitaciones tanto químicas, para resistir la disolución,
    como mecánicas, para resistir diversas condiciones de flujo de analitos en fase líquida, golpes y
    rayaduras durante la manipulación.
    En este trabajo se realizó la caracterización estructural de films mono, bi y multicapa basados
    en NPs o mesoporosos, a fin de determinar espesores, porosidades, fases cristalinas y estado
    superficial. Conocer estos parámetros es importante realizar la posterior caracterización
    mecánica mediante nanoindentación y comprender los resultados. Con esta técnica se obtuvo
    la dureza y módulo de indentación de los films, y además se realizó la evaluación frente a la
    fisuración y respuesta al rayado. Se observó que el comportamiento mecánico de estos
    dispositivos está controlado por el material de valores más bajos de propiedades mecánicas,
    sílice en este caso. También se observaron diferencias en cuanto al comportamiento frente a la
    fisuración entre las multicapas basadas en NPs y las mesoporosas: a pesar de presentar valores
    similares de dureza y módulo, las primeras son más resistentes a la delaminación y/o
    fisuración, posiblemente debido a la mayor interpenetración entre capas.
    Finalmente, se sometió la multicapa mesoporosa a un flujo de agua a 40°C y se observó que
    disminuye la integridad estructural del dispositivo, pero aumentan tanto el módulo como la
    dureza en las regiones remanentes que quedan adheridas al sustrato luego del ensayo. Esto
    puede deberse a la disolución de la sílice que deja titania como material remanente.

    Complete Title

    Evaluation of the structural integrity of multilayer devices formed by porous oxide films

     

    Abstract

    Nowadays nanomaterials are relevant, being industrially attractive due to their wide variety of
    applications and relative low cost related to the fact that with small quantities of material,
    significant effects can be achieved.
    Among nanomaterials, the most studied ones are nanoparticles (NPs) and materials with
    nanometric pores that can be obtained as powders, aerogels and films. Thin films are
    synthesized either through sintering of NPs suspensions or employing precursor solutions that
    combine sol-gel method with surfactant self-assembly, in order to get ordered pores in the
    mesoscale.
    Photonic crystals are multilayer assemblies built from the combination of thin films with
    different refractive indeces. If thin films are porous, these devices can work as detectors based
    on refractive index changes as the pores are filled with the analyte. Considering the use of this
    kind of sensors, it is necessary to develop multilayers with good chemical and mechanical
    performance in order to resist dissolution, liquid flow and careless handling that can produce
    mechanical stress.
    In this work structural characterization of monolayers, bilayers and multilayers based on NPs
    or mesoporous materials was performed in order to determine thickness, porosity, crystalline
    phases and surface integrity. From this full characterization, useful parameters employed in
    nanoindentation were obtained to finally understand mechanical results. Hardness and
    indentation modulus of the films were obtained. In addition, experiments related with cracking
    behavior and scratch resistance were performed. It was observed that the material with lower
    mechanical properties values, in this case SiO2, determines the mechanical response of these
    devices. Furthermore, it was observed that multilayers based on NPs assemblies are less prone
    to cracking and more resistant to delamination than mesoporous multilayers. This behavior
    could be related to a higher interpenetration between layers in the case of based on NPs
    multilayers.
    Finally, the mechanical response of mesoporous multilayer after water flow treatment was
    studied. From the point of view of mechanical integrity, this treatment produces a detrimental
    effect, but both hardness and modulus increase in remaining regions that keep attached to
    substrate after the test. This feature is probably related to silica dissolution being titania the
    remaining material


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