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Tesis

Evaluación de la integridad estructural de dispositivos multicapa formados por películas de óxidos porosos

2019



TesistaJuan Ignacio RAMALLO
Ingeniero en Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
DirectorDra. María Cecilia FUERTES, CNEA, UNSAM, CONICET
CodirectorDr. Diego F. LIONELLO, CNEA, CONICET– Argentina
Lugar de realizaciónGerencia Química, CAC-CNEA
Fecha Defensa27/11/2019
JuradoDra. Paula ALONSO, CNEA, UNSAM
Dra. María Luz MARTINEZ RICCI, UBA, CONICET
Dr. Gabriel Omar YBARRA, INTI, UNSAM
CódigoITS/TM-207/19

Título completo

Evaluación de la integridad estructural de dispositivos multicapa formados por películas de óxidos porosos

Resumen

Actualmente, los nanomateriales adquirieron relevancia, siendo atractivos industrialmente
debido a su desempeño y bajo costo relativo al necesitar pequeñas cantidades de material
para conseguir efectos significativos. Entre los nanomateriales más estudiados se encuentran
nanopartículas (NPs) y materiales con poros nanométricos, que pueden obtenerse como
polvos, aerogeles y films, entre otros. Los films delgados porosos se sintetizan a partir de
suspensiones de NPs o utilizando soluciones precursoras que combinan el método sol gel con
el autoensamblado de surfactantes, para obtener poros ordenados en la mesoescala.
A partir de la intercalación de films delgados con diferentes índices de refracción se pueden
construir cristales fotónicos. Si los films que forman estos dispositivos ópticos son porosos,
entonces pueden funcionar como detectores de analitos por cambios en el índice de refracción
cuando se llenan los poros. En función de estas aplicaciones, se necesitan desarrollar
dispositivos multicapa que soporten solicitaciones tanto químicas, para resistir la disolución,
como mecánicas, para resistir diversas condiciones de flujo de analitos en fase líquida, golpes y
rayaduras durante la manipulación.
En este trabajo se realizó la caracterización estructural de films mono, bi y multicapa basados
en NPs o mesoporosos, a fin de determinar espesores, porosidades, fases cristalinas y estado
superficial. Conocer estos parámetros es importante realizar la posterior caracterización
mecánica mediante nanoindentación y comprender los resultados. Con esta técnica se obtuvo
la dureza y módulo de indentación de los films, y además se realizó la evaluación frente a la
fisuración y respuesta al rayado. Se observó que el comportamiento mecánico de estos
dispositivos está controlado por el material de valores más bajos de propiedades mecánicas,
sílice en este caso. También se observaron diferencias en cuanto al comportamiento frente a la
fisuración entre las multicapas basadas en NPs y las mesoporosas: a pesar de presentar valores
similares de dureza y módulo, las primeras son más resistentes a la delaminación y/o
fisuración, posiblemente debido a la mayor interpenetración entre capas.
Finalmente, se sometió la multicapa mesoporosa a un flujo de agua a 40°C y se observó que
disminuye la integridad estructural del dispositivo, pero aumentan tanto el módulo como la
dureza en las regiones remanentes que quedan adheridas al sustrato luego del ensayo. Esto
puede deberse a la disolución de la sílice que deja titania como material remanente.

Complete Title

Evaluation of the structural integrity of multilayer devices formed by porous oxide films

 

Abstract

Nowadays nanomaterials are relevant, being industrially attractive due to their wide variety of
applications and relative low cost related to the fact that with small quantities of material,
significant effects can be achieved.
Among nanomaterials, the most studied ones are nanoparticles (NPs) and materials with
nanometric pores that can be obtained as powders, aerogels and films. Thin films are
synthesized either through sintering of NPs suspensions or employing precursor solutions that
combine sol-gel method with surfactant self-assembly, in order to get ordered pores in the
mesoscale.
Photonic crystals are multilayer assemblies built from the combination of thin films with
different refractive indeces. If thin films are porous, these devices can work as detectors based
on refractive index changes as the pores are filled with the analyte. Considering the use of this
kind of sensors, it is necessary to develop multilayers with good chemical and mechanical
performance in order to resist dissolution, liquid flow and careless handling that can produce
mechanical stress.
In this work structural characterization of monolayers, bilayers and multilayers based on NPs
or mesoporous materials was performed in order to determine thickness, porosity, crystalline
phases and surface integrity. From this full characterization, useful parameters employed in
nanoindentation were obtained to finally understand mechanical results. Hardness and
indentation modulus of the films were obtained. In addition, experiments related with cracking
behavior and scratch resistance were performed. It was observed that the material with lower
mechanical properties values, in this case SiO2, determines the mechanical response of these
devices. Furthermore, it was observed that multilayers based on NPs assemblies are less prone
to cracking and more resistant to delamination than mesoporous multilayers. This behavior
could be related to a higher interpenetration between layers in the case of based on NPs
multilayers.
Finally, the mechanical response of mesoporous multilayer after water flow treatment was
studied. From the point of view of mechanical integrity, this treatment produces a detrimental
effect, but both hardness and modulus increase in remaining regions that keep attached to
substrate after the test. This feature is probably related to silica dissolution being titania the
remaining material


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