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Tesis

Estudio de propiedades estructurales y eléctricas de films delgados de óxidos mesoporosos obtenidos por irradiación con rayos X de alta energía

2019



TesistaDaiana Elizabeth MEDONE ACOSTA
Licenciada en Ciencias Químicas - Universidad de Buenos Aires - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
DirectorasDra. Leticia Paula GRANJA.   CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina
Dra. María Cecilia FUERTES,   CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina
Lugar de realizaciónDepartamento Materia Condensada - Gerencia Investigación y Aplicaciones - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina
Fecha Defensa20/05/2019
JuradoDr. Cristián HUCK IRIART.   UNSAM, CONICET - Argentina
Dra. María Claudia MARCHI.   UBA, CONICET - Argentina
Dra. Catalina VON BILDERLING.   INIFTA, UBA, CONICET - Argentina
CódigoITS/TM 204/19

Título completo

Estudio de propiedades estructurales y eléctricas de films delgados de óxidos mesoporosos obtenidos por irradiación con rayos X de alta energía

Resumen

Los films delgados de óxidos mesoporosos se sintetizan utilizando el método sol-gel combinado con el autoensamblado de surfactantes. Luego de la síntesis, se realizan tratamientos térmicos para consolidar el óxido y eliminar el surfactante, dejando libre la porosidad. Estos tratamientos producen grandes contracciones en las películas y no pueden utilizarse si el film posee en su interior especies sensibles a la temperatura.

Un tratamiento alternativo y novedoso para consolidar estos materiales consiste en su irradiación con rayos X (RX) de alta energía inmediatamente después de haberse depositado la solución precursora sobre un sustrato. Este método permite la realización de litografías si se obstruye la exposición al haz de rayos con una máscara de oro con el diseño deseado y removiendo posteriormente el film que no fue consolidado por los RX. De esta forma se pueden obtener estructuras tridimensionales de muy alta resolución. Además, con la irradiación es posible sintetizar nanopartículas metálicas (NPs) dentro del film incluyendo en el sol un precursor adecuado.

Esta tesis se centró en el estudio de films de SiO2 mesoporosos y densos, con y sin NPs de Ag dentro de las paredes del óxido, con distintas concentraciones de Ag y dosis de irradiación, sintetizados en el Sincrotrón Elettra (Trieste, Italia).

Las técnicas implementadas para el análisis estructural de las películas fueron microscopía óptica y electrónica, microscopía de fuerza atómica (AFM), espectroscopía IR, dispersión de RX a bajo ángulo y reflectometría de RX. A partir de las mediciones de los picos de difracción a bajo ángulo correspondientes al arreglo de poros, se pudo obtener información sobre el grado de contracción y la rigidez de los films en función de los diferentes parámetros de síntesis, y se encontró que es necesario realizar tratamientos térmicos adicionales luego de la consolidación con RX para incrementar su accesibilidad e integridad estructural.

Por otra parte, para el estudio de las propiedades eléctricas locales en función de los diferentes parámetros de síntesis se utilizó AFM con punta conductora. Se exploró el rol de la estructura porosa en la retención, distribución y conducción eléctrica de las NPs de Ag dentro de la matriz del SiO2 hallándose que la misma es determinante para la fijación de las NPs dentro del óxido.

Los resultados obtenidos en esta tesis son de gran importancia para comprender los mecanismos de transporte que operan en estos materiales y así poder integrarlos en diversos dispositivos.

Complete Title

Structural and electrical properties of mesoporous oxide thin films synthesized by exposure to high energy X-rays

Abstract

The mesoporous oxide thin films are synthesized through sol gel reactions along with surfactants self-assembly. After the synthesis, thermal treatments are performed to consolidate the oxide and remove the surfactant with the appearance of porosity. This procedure produces high contractions of the film thickness and it cannot be performed if the films have temperature sensitive species inside the pores.

An alternative and novel treatment for the consolidation of these films involves their irradiation with high energy X-rays (XR) right after the deposition of the precursor solution on a substrate. This method makes lithography possible, obstructing the exposure to the X-rays beam with a gold mask with the desired pattern and later removing the unconsolidated film. High-resolution 3D structures can be obtained using this technique. Moreover, metallic nanoparticles (NPs) can be synthetized in situ inside the films by adding a proper precursor to the sol.

These studies were focused on mesoporous and dense silica films, with or without silver NPs inside the oxide walls, with different concentrations of silver and irradiation doses, synthesized at Elettra Synchrotron (Trieste, Italy).

The implemented techniques for the structural analysis of the films were optical and electron microscopy, Atomic Force Microscopy (AFM), IR spectroscopy, Small-Angle X-ray Scattering and X-Ray Reflectometry. From the measurements of the small-angle diffraction peaks related to the pore array, information about the degree of contraction and the rigidity of the films depending on the different synthesis parameters was obtained. It was concluded that the application of additional thermal treatments after the consolidation with XRs is crucial to increase the accessibility and the structural integrity of these systems.

For the study of local electrical properties, Atomic Force Microscopy with conductive tip was employed. The role of the porous structure in the retention, distribution and electric conduction of the silver NPs inside silica matrix was explored, concluding that it is fundamental for the fixation of the NPs inside the oxide.

The results obtained in this work are of great importance to understand the transport mechanisms that operate in these systems, in order to be able to integrate them in different devices.


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