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Tesis

Comportamiento en transformación y caracterización microestructural de aceros de alta temperatura para reactores nucleares avanzados: estudio del acero ASTM A335 P91

2016



Tesista Manuel Laureano GARIBALDI
Ingeniero Mecánico - Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional La Plata - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
Directores Dra. Cintia Paula RAMOS.  CNEA CONICET - Argentina
Dr. Claudio Ariel DANÓN.  CNEA - Argentina 
Lugar de realizaciónGerencia Materiales, Gerencia Investigación y Aplicaciones - CAC - CNEA - Argentina
Fecha Defensa 1/06/2016
Jurado Dr. Gonzalo Roberto GOMEZ.  Tenaris Siderca - Argentina
Dra. Carolina HURTADO NOREÑA.  CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina
Dr. Miguel IPOHORSKI. CNEA, UNSAM - Argentina
Código IS/T 171/16

Resumen

El objetivo del presente trabajo es estudiar el comportamiento en transformación y la microestructura resultante en aceros ferrítico-martensíticos ASTM A335 P91 (9% Cr, 1% Mo con pequeñas cantidades de V, Nb y N) sometidos a ciclos de enfriamiento continuo con velocidad constante en condiciones fijas de austenizado. La determinación y caracterización de las fases presentes, en el estado de recepción del acero y en muestras que fueron austenizadas a 1050 °C durante 30 minutos y luego enfriadas a distintas velocidades (190, 170, 70 y 60 °C/h), se efectuó mediante diversas técnicas: microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido por emisión de campo, espectroscopía Mössbauer y difracción de rayos X.
En el rango de velocidades estudiado se obtuvieron muestras representativas de los campos de fase mixto (martensita + ferrita) y completamente ferrítico. Se realizó un análisis pormenorizado del perfil de picos de difracción de rayos X, para obtener información sobre microdeformaciones y tamaños de dominio de difracción. Se logró además la detección y estimación de la fracción en volumen para la fase austenita retenida mediante espectroscopia Mössbauer, trabajando con láminas delgadas de 0.10 mm de espesor.
Los principales resultados obtenidos pueden ser resumidos de la siguiente manera:
 Se acotó la velocidad crítica para la formación de ferrita al intervalo entre 70 y 60 ºC/h y la velocidad crítica para la formación de martensita al intervalo entre 200 y 190 ºC/h.
 Se determinó la presencia de austenita retenida en las muestras enfriadas a mayores velocidades (del orden del 3% para la muestra enfriada a 190 °C/h y del 6 % para la enfriada a 170 °C/h).
 Se midió la dureza en cada una de las muestras encontrándose acuerdo con los valores informados en la literatura para este tipo de aceros.
 Se estimaron los porcentajes de martensita y ferrita presentes en las muestras de estructura mixta, mostrando una correlación consistente con las velocidades de enfriamiento impuestas en cada caso.
 Se determinó el tamaño de dominio de difracción y la microdeformación en cada una de las muestras, constatándose una tendencia consistente con las fracciones en volumen estimadas para las fases martensita y ferrita en cada caso.
 Se corroboró la existencia de diferentes entornos atómicos para el Fe ligados a variaciones locales en la concentración de aleantes.

Complete Title

Transformation behavior and microstructural characterization of high temperature steels for advanced nuclear power reactors: an ASTM A335 P91 steel study

Abstract

The aim of this work is to study the transformation behavior and the resulting microstructure in ferritic-martensitic steels ASTM A335 P91 (9% Cr, 1% Mo with small amounts of V, Nb and N) undergoing continuous cooling cycles with constant cooling rates and considering fixed austenization conditions. The identification and characterization of the phases present in the as-received state of the steel and in the samples after austenization at 1050 °C for 30 minutes and finally cooled at different rates (190, 170, 70 and 60 ° C/h), were carried out by different techniques: optical microscopy, field emission scanning electron microscopy, Mössbauer spectroscopy and X-ray diffraction (XRD).
Representative samples of the mixed structure fields (martensite + ferrite) and of the fully ferritic field were obtained. A detailed analysis of the XRD peak profiles was performed, to obtain information about micro-deformations and diffraction domain sizes. The detection and estimation of the retained austenite volume fraction was achieved by Mössbauer spectroscopy analysis, working with 0.10 mm thickness foils.
The main obtained results can be summarized as follows:
 The critical velocity for ferrite formation was narrowed to a range between 60 and 70 °C/h and the critical velocity for martensite formation to a range between 190 and 170 °C/h.
 The presence of retained austenite was determined in the samples cooled at higher rates (approx. 3% for the sample cooled at 190 °C/h and 6% for the one cooled at 170 °C /h).
 The hardness measured on each one of the samples was found to be according with the values reported in the literature for this type of steel.
 The percentages of ferrite and martensite present in the samples with mixed structure were estimated, showing a consistent correlation with the cooling rates imposed in each case.
 Micro-deformations and diffraction domain sizes were determined for each sample, confirming a consistent trend with the volume fractions estimated for the ferrite and martensite phases in each case.
 The existence of different atomic environments for Fe due to local variations in the concentration of alloying elements was confirmed.

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