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Tesis

Solubilidad de hidrógeno en aleaciones base Zr-Nb para aplicaciones nucleares

2019



TesistaCarla GARCÍA
Ingeniera Biomédica - Universidad Nacional de Tucumán - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
DirectorasDra. Gladys DOMIZZI.   CNEA, UNSAM - Argentina
Dra. Viviana Patricia RAMUNNI.   CNEA, CONICET - Argentina
Lugar de realización"División Hidrógeno en Materiales" y "División Teoría de Defectos y Mecánica del Continuo" - Departamento Estructura y Comportamiento - Gerencia Materiales - CAC- CNEA - Argentina
Fecha Defensa25/06/2019
JuradoDr. Sergio Fabián ARICÓ.  CNEA, UNSAM - Argentina
Dr. Julián Roberto FERNÁNDEZ.   CNEA. UNSAM, CONICET - Argentina
Dra.Liliana Alicia LANZANI.   CNEA, UNSAM - Argentina
CódigoITS/TM 205/19

Título completo

Solubilidad de hidrógeno en aleaciones base Zr-Nb para aplicaciones nucleares

Resumen

La presente tesis se ha centrado en el estudio de la Solubilidad Sólida Terminal (SST) de hidrógeno en la aleación de Zr-2,5Nb, con granos de fase α (hcp) rodeados por una fase β (bcc). Para ello las muestras fueron sometidas a un tratamiento térmico de envejecimiento a 470°C durante 10 h, para descomponer la fase β-Zr y producir un cambio en su cantidad y en él % de Nb en la fase β, una Carga Gaseosa de hidrógeno y un tratamiento de homogeneización para distribuir el hidrógeno en todo el volumen de la muestra. Los materiales se caracterizaron mediante Microscopía Óptica, Microscopía Electrónica de Barrido, Rayos X. Las muestras también fueron analizadas mediante Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC), para determinar las temperaturas de disolución () y precipitación () de los hidruros, y a partir de estos construir las curvas de solubilidad sólida terminal (SST) de hidrógeno. Los resultados se compararon con otros tratamientos térmicos reportados en la literatura. Paralelamente, se emplearon los códigos de los primeros principios SIESTA y VASP, basados en la teoría del funcional de la densidad (DFT) para realizar cálculos de solubilidad de hidrógeno en Zr-hcp; por otro lado, se usó el código DIMER con VASP y MONOMER con SIESTA, este código es el que calcula la barrera de energía para que el H pueda migrar de un sitio a otro: intersticial, octaedral o tetraedral.

Las mediciones mostraron que el tratamiento usado en esta tesis no afecta sensiblemente la microestructura en comparación con tratamientos a 380 °C de otros autores; sin embargo la SST de hidrógeno es superior. Este resultado es contrario a lo esperado si solo se tiene en cuenta el cambio de % de Nb en la fase β. En cuanto a la solubilidad sólida de precipitación se corroboró que aumenta cuando la temperatura de disolución previa es de 450°C (SSTP1) en comparación a 380°C (SSTP2).

Complete Title

Hydrogen solubility in Zr-Nb alloys for nuclear applications

Abstract

This thesis has focused on the study of the terminal solid solubility (TSS) of hydrogen in the Zr-2,5Nb alloy, with α phase (hcp) grains surrounded by β phase (bcc). The samples were subjected to an aging thermal treatment at 470 ° C for 10 h to decompose the β-Zr phase and produce a change in its quantity and in the % of Nb in the β phase, a hydrogen gas charge and a homogenization treatment to distribute the hydrogen throughout the volume of the sample. The material was characterized by Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy, and X-Rays. The samples were also analyzed by Differential Scanning Calorimetry (DSC), to determine the dissolution () and precipitation () temperatures of hydrides, which were used to construct the hydrogen terminal solid solubility (TSS) curves. The results were compared with other thermal treatments reported in the literature. In parallel, the codes of first principles SIESTA and VASP, based on the density functional theory (DFT), were used to perform hydrogen solubility calculations in Zr-hcp; On the other hand, the DIMER code was used with VASP and MONOMER with SIESTA, this code is the one that calculates the energy barrier so that the H can migrate from one site to another: interstitial, octaedral or tetraedral.

The measurements showed that the treatment used in this thesis does not significantly affect the microstructure compared to treatments at 380 ° C of other authors; however, the hydrogen TSS is higher. This result is in contrary to what is expected if only the change of % of Nb in the β phase is taken into account. As for the solid solubility of precipitation, it was corroborated that it increases when the previous dissolution temperature is 450 ° C (SSTP1) compared to 380 ° C (SSTP2).

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