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Tesis

Evaluación del comportamiento del circonio anodizado para la fabricación de implantes permanentes

2014



Tesista Rita Noelia CARRIZO, 
Ingeniera Biomédica - Universidad Nacional de Tucumán - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
Directora Dra. Silvia B. FARINA, CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina 
CodirectoraDra. Andrea GOMEZ SANCHEZ,  INTEMA, UNMdP, CONICET - Argentina
Lugar de realizaciónGerencia Materiales - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina
Fecha Defensa 22/08/2014
Jurado Ing. Liliana BERARDO, INTI-Procesos Superficiales - Argentina
Dra. Andrea KAPLAN, UBA - Argentina
Dr. Mariano KAPPES, CNEA, UNSAM - Argentina
Código IS/T 150/14

Título completo

Evaluación del comportamiento del circonio anodizado para la fabricación de implantes permanentes

Resumen

Se estudió la factibilidad del uso de Zirconio (Zr) como potencial biomaterial para implantes permanentes. A fin de aumentar las propiedades anticorrosivas y el grado de oseointegración, probetas de Zr fueron modificadas superficialmente mediante un tratamiento superficial de anodizado a cuatro potenciales diferentes: 30V, 60V, 90V y 120V. El tratamiento de anodizado se llevó a cabo en solución de H3PO4 1 M, durante 60 minutos a potencial constante. Se caracterizaron los óxidos formados estudiando su morfología mediante microscopía electrónica de barrido y la composición química mediante espectroscopía dispersiva en energía y espectroscopía de ablación inducida por láser. Mediante espectroscopía Raman se examinó la estructura cristalina de la capa anódica. Adicionalmente, se midieron diversos parámetros de rugosidad en las muestras anodizadas y se compararon con el material sin anodizar.
A fin de evaluar la resistencia a la corrosión del Zr anodizado, se realizaron ensayos en la solución de anodizado (H3PO4 1M) y en solución simulada de fluido biológico (SBF). En ambas soluciones se trazaron curvas de polarización de las muestras con y sin tratamiento superficial. En el caso de los ensayos realizados en SBF, las muestras fueron previamente inmersas en dicha solución durante 1 y 30 días a 37ºC, simulando las condiciones medioambientales a las cuales serán sometidos los implantes durante su vida útil.
Para analizar la capacidad de oseointegración, se implantaron muestras de Zr anodizadas a los potenciales extremos (30V y 120V) y muestras sin anodizar. El estudio in vivo se llevó a cabo en ratas Wistar de acuerdo al procedimiento del método Laminar Test. Al cabo de 30 días de la implantación, se determinó el grado de oseintegración y el volumen de hueso neoformado alrededor de las muestras implantadas.
Se encontró que el proceso de anodizado de Zr mejora no sólo su resistencia a la corrosión si no también su capacidad de oseointegración, medida a través del porcentaje de oseointegración. La comparación de los resultados obtenidos en el presente trabajo con los de la literatura muestran que 30V es un valor crítico de potencial de anodizado, ya que muestras anodizadas a potenciales mayores permanecen pasivas en solución SBF, mientras que muestras anodizadas a potenciales menores sufren corrosión localizada. De los potenciales de anodizado evaluados en el presente trabajo 30V es el que produce mayor porcentaje de oseointegración.
Palabras claves: circonio, anodizado, corrosión, oseointegración.

Complete Title

Evaluation of anodized zirconium as material for permanent implants

Abstract

The feasibility of using the zirconium (Zr) metal as a potential permanent implantable biomaterial was studied. In order to increase the anticorrosive properties and percentage of osseointegration, specimens of Zr were anodized at four different potentials: 30V, 60V, 90V and 120V. The anodizing treatment was carried out in 1M H3PO4 solution, for 60 minutes at a constant potential. The oxides formed were characterized studying their morphology by scanning electron microscopy and their chemical composition by energy dispersive spectroscopy and laser Induced breakdown spectroscopy. The crystal structure of the oxides was examined by Raman spectroscopy. Additionally, several roughness parameters of the anodized specimens were measured and compared to those measured in the non-anodized specimens.
In order to evaluate the corrosion resistance of the anodized Zr samples, some tests were carried out in the anodizing solution (1M H3PO4) and in a simulated fluid solution (SBF). Potentiodynamic polarization curves were obtained in both solutions for the anodized and non-anodized specimens. In the case of the tests performed in SBF solution, the specimens were previously immersed in the SBF solution for 1 day and 30 days at 37ºC, simulating the conditions at which the implants will be exposed during their life span.
To analyse the percentage of osseointegration, specimens of Zr anodized at 30 and 120V, as well as and non-anodized Zr specimens, were implanted in Wistar rats according to the Laminar Test method. After 30 days of implantation, the degree of osseointegration and new bone volume around the implanted samples were determined.
It was found that the anodizing process of Zr improves not only the corrosion resistance but also the osseointegration capability, measured through the percentage of osseointegration. By comparing the results obtained in the present work with those found in the literature, it was concluded that 30V is a critical anodizing potential, because specimens anodized at higher potentials remain passivated in SBF solution, while those anodized at lower potentials undergo localized corrosion.
Keywords: zirconium, anodization, corrosion, osseointegration.

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