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Tesis

Caracterización de los precipitados presentes en un acero ASTM A335 Gr P91 soldado por el proceso FCAW

2014



Tesista Ana Lucía MARZOCCA
Ingeniera Industrial - Universidad Nacional de General Sarmiento - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
Directora Dra. Ing. Mónica ZALAZAR, UNComa - Argentina 
Dra. María Inés LUPPO, CNEA - Argentina
Lugar de realizaciónGerencia Materiales - Centro Atómico Constituyentes - Argentina
Fecha Defensa 02/06/2014
Jurado Dr. Miguel IPOHORSKI, CNEA, UNSAM - Argentina 
Dr. José Victorio OVEJERO GARCIA, CNEA, UNSAM - Argentina 
Dr. Hernán Gabriel SVOBODA, INTI, UBA - Argentina
Código IS/T 146/14

Título completo

Caracterización de los precipitados presentes en un acero ASTM A335 Gr P91 soldado por el proceso FCAW

Resumen

Los aceros ferríticos-martensíticos 9%Cr son ampliamente utilizados para condiciones de servicio de alta temperatura principalmente en aplicaciones relacionadas con la generación de energía. Los aceros 9Cr-1Mo del tipo T/P9 (9Cr-1Mo) y T/P91 (9Cr-1MoVNb) se emplean en la fabricación de componentes de centrales eléctricas convencionales y nucleares, intercambiadores de calor, cañerías y tuberías, etc., debido a que poseen una excelente combinación de propiedades como resistencia al creep, tenacidad y resistencia a la oxidación a alta temperatura y han sido postulados como la opción primaria para diversos componentes estructurales en varios de los conceptos considerados hasta el momento para reactores de la llamada Generación IV debido a que también presentan una excelente resistencia al "void swelling".
La condición de suministro de estos aceros es de normalizado y revenido. Su microestructura consiste en una martensita con alta densidad de dislocaciones y precipitados: M23C6 y MX, donde M indica al elemento metálico y X a los átomos de C y/o N. Las partículas predominantes son los carburos M23C6. El tamaño de los precipitados MX es mucho menor que el de los carburos M23C6 y fueron clasificados según su morfología y composición química en Tipo I (NbCN), Tipo II (VN) y Tipo III ("wings"). Los precipitados MX anclan a las dislocaciones incrementando significativamente la resistencia al creep. La estabilidad de los M23C6 y MX es crítica para el buen comportamiento de esas aleaciones a largo plazo. En consecuencia, el foco de las investigaciones se ha desplazado a la comprensión de los factores que afectan a la estabilidad a largo plazo de los precipitados M23C6 y MX.
El proceso de soldadura afecta de manera notable la microestructura y las propiedades del metal base. Como resultado del severo ciclo térmico causado por el proceso de soldadura, la microestructura original se altera y se forma la denominada zona afectada por el calor (ZAC). Cada región de la ZAC experimenta un ciclo térmico diferente dependiendo de su distancia a la fuente de calor. La fisuración Tipo IV - considerado como el principal mecanismo de falla que lleva al "fin de la vida útil" de piezas soldadas aceros ferríticos resistentes al creep- se limita estrictamente a las regiones de grano fino.
El presente estudio se llevó a cabo en juntas circunferenciales de un acero P91 soldadas previamente usando el proceso de soldadura semiautomática bajo protección gaseosa (FCAW-G) empleando como materiales de aporte dos alambres de escoria rutílica, 9Cr1MoNbV (F91) y 9Cr0.5Mo1.7WNbV (F92). Se estudiaron las soldaduras en la condición en que queda el cordón soldado (cordón ST) y después de un tratamiento térmico de post soldadura (TTPS) de 760 °C durante 4 horas (cordón T). Se usó un simulador termomecánico Gleeble 3500 para reproducir 3 ciclos térmicos de la ZAC con Tmáx = 985 °C (G2), 930 °C (G3) y 897 °C (G4).
La soldadura de pasadas múltiples genera una ZAC con ciclos térmicos superpuestos en sentido vertical y modificaciones localizadas en sentido horizontal. El desafío planteado en este trabajo fue lograr aislar los precipitados presentes en cada región de la ZAC (espesor ~ 3 mm) y para ello se utilizaron distintas técnicas de caracterización: macrografía, micrografía óptica, barridos de microdureza, FEG-SEM y TEM en réplicas de carbono.
Se identificaron los precipitados presentes en todas las zonas:
Cordón ST: el carburo M3C fue el único precipitado presente en la zona fundida (ZF) sin efectos de recalentamiento debido a la pasada de soldadura siguiente. El M3C en la ZF que fue recalentada después de la solidificación incrementó su contenido de Cr. El carburo M23C6 fue el precipitado mayoritario observado en todas las zonas; en la ZF recalentada y en la ZAC de grano grueso (ZACGG) se encontraron carburos M23C6 más pequeños y con morfología esférica. Los NbCN sólo fueron observados en todas las sub-zonas de la ZAC; fueron los precipitados MX mayoritarios en la ZAC de grano fino (ZACGF). Los VN fueron identificados en todas las zonas, excepto en ZACGF y no se observaron "wings" en la ZACGG.
Cordón T: El precipitado M23C6 resultó ser el carburo mayoritario en todas las zonas. El VN está presente en todas las regiones estudiadas presentando el menor tamaño y mayor dispersión en la composición química para la ZACGG. Los NbCN fueron solamente encontrados en el MB, en la ZACGF y en la ZACIC. Se identificaron wings en todas las regiones salvo en la ZACGG y ZF.
Ciclos térmicos realizados en la máquina de Gleeble: El carburo M23C6 fue el precipitado mayoritario en todas las muestras con una morfología más esférica a más altas temperaturas. El NbCN fue el MX mayoritario observado en la muestra G2 y no fue observado en la muestra G4. El VN fue el MX mayoritario en las muestras G3 y G4. No se observaron "wings" en la muestra G2.
Palabras clave: Aceros 9Cr1Mo, Unión soldada, Microscopía electrónica

Complete Title

Characterization of precipitates in weldments performed in an ASTM A533 GR P91 steel by the FCAW process

Abstract

9Cr steels are widely used for high temperature service, principally in applications related to energy generation. Ferritic-martensitic steels of the 9Cr-1Mo type (T9/P9) and 9Cr-1MoNbV type (T91/P91) have been extensively used in conventional and nuclear power plant components, heat exchangers, piping and tubing, etc., due to an excellent combination of properties such as creep resistance, toughness and resistance to oxidation at high temperatures and they are proposed as the primary option for different structural components for the called Generation IV reactors due to their exceptionally high void swelling resistance. T91 steels are supplied in a normalized and tempered condition. The resulting microstructure is a lath martensite containing a high density of dislocations and precipitates: M23C6 and MX, where M denotes a metallic element and X is C and/or N atoms. The predominant particles are the M23C6 carbides. The size of the MX precipitates is much smaller than that of M23C6 carbides and they were classified acccording to their morphology and chemical composition in Type I (NbCN), Type II (VN) and Type III (”wings”). MX precipitates pin the dislocations increasing the creep strength significatively. The stability of M23C6 and MX is critical to the long term performance of these alloys. As a result, the focus of research has shifted to understanding the factors that affect the long stability of M23C6 and MX precipitates. The welding process strongly influences the microstructure and properties of the base material. As a result of the severe thermal cycle caused by the welding process, the original microstructure is altered and a so-called heat affected zone (HAZ) is formed. Each region of the HAZ undergoes a different thermal cycle depending on its distance from the source of heat. The formation of creep damage by Type IV mechanism - considered as the major “en of life” failure mechanism for ferritic creep-resistant steel weldments in the power generation industry - is strictly limited to fine grained regions Weldments performed in a pipe of P91 steel using a flux-cored arc welding process (FCAW) under gas mixture protection using two rutilic slag wires, 9Cr1MoNbV (F91) and 9Cr0.5Mo1.7WNbV (F92), as filler materials were studied in the as-welded condition (weld bead ST) and after a post weld heat treatment (PWHT) of 760 °C during 4 hours (weld bead T). A Gleeble 3500 thermo-mechanical simulator was used to reproduce 3 HAZ thermal cycles with Tmax = .985 °C (G2), 930 °C (G3) and 897 °C (G4). Multilayer welds generate a HAZ with overlapped thermal cycles in the vertical direction and localized modifications in the horizontal direction. In the present study the challenge of isolating the precipitates of different sub-zones of the HAZ (~ 3 mm-thickness) was achieved by means of several characterization techniques: macrography, optical microscopy, microhardness, FEG-SEM and TEM on carbon extraction replicas. Precipitates present in all zones were identified:
• Weld bead ST: the M3C carbide was the only precipitate present in the fusion zone (FZ) without reheating effects due to multiple layer. The M3C in the FZ that have been reheated after solidification increased its Cr content. The M23C6 carbide was the major observed precipitate in all zones; smaller M23C6 carbides with spherical morpholy were found in the FZ reheated and in the coarse-grained zone (CGHAZ). The NbCN only were observed in all sub-zones of the HAZ; they were the major MX observed in the FGHAZ. The VN were identified in all zones, except in the fine-grained zone (FGHAZ) and wings were not observed in the CGHAZ.
• Weld bead T: the M23C6 carbide was the major observed precipitate in all zones. The VN precipitates were present in all the studied regions showing a size decrease and a greater dispersion in their chemical composition in the CGHAZ. The NbCN were only present in the BM, FGHAZ and intercritical zone (ICHAZ). Wings were identified in all zones, except in the CGHAZ and FZ.
• Thermal cycles performed at Gleeble: the M23C6 carbide was the major observed precipitate in all samples with a more spherical morfology at higher temperatures.The NbCN was the major MX observed in the G2 sample and it was not observed in the G4 sample. The VN was the major MX in G3 and G4 samples. Wings were not observed in G2 sample. Keywords: Aceros 9Cr1Mo, Welded joint, Electron microscopy

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