Evaluación in-vitro e in-vivo de la factibilidad del empleo del circonio como material para la fabricación de implantes oseointegrables
2011
| Tesista | Andrea Valeria GOMEZ SANCHEZ Ingeniera en Materiales - Universidad Nacional de Mar del Plata - Argentina Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina Doctora en Ciencia y Tecnología, Mención Materiales- Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina |
| Director | Dr. Gustavo Sergio DUFFÓ. CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina |
| Codirectora | Dra. Silvia CERÉ. INTEMA, UNMdP, CONICET - Argentina |
| Lugar de realización | División Corrosión - Departamento Materiales - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina División Corrosión - INTEMA - UNMdP/CONICET - Argentina |
| Fecha Defensa | 29/03/2011 |
| Jurado | Dra. Marta Graciela ALVAREZ. CNEA - Argentina Dra. Mónica A. FERNÁNDEZ LORENZO. INIFTA, UNLP - Argentina Dra. Marcela VAZQUEZ. INTEMA, UNMdP, CONICET - Argentina |
| Código | IS/TD 55/11 |
Título completo
Evaluación in-vitro e in-vivo de la factibilidad del empleo del circonio como material para la fabricación de implantes oseointegrables
Resumen
Se estudió la influencia del tratamiento superficial de anodizado en H3PO4 1 mol/L, a diferentes potenciales entre 3 y 30 V respecto del contraelectrodo, sobre el comportamiento in vitro e in vivo de circonio, con fines de evaluar la aptitud de este material para ser utilizado en implantes permanentes. Las mismas etapas del estudio se llevaron a cabo para titanio, con el fin de comparar los resultados obtenidos.
En una primera etapa, se determinaron las características superficiales de los materiales sin anodizar y anodizados. Se determinó que con el anodizado se producen modificaciones en la topografía de los metales, por crecimiento de óxidos de forma no homogénea, y en la química superficial, por la incorporación de P proveniente del electrolito. En circonio, se verifica un aumento de la rugosidad superficial en la nanoescala con el anodizado a potenciales crecientes. En titanio, en cambio, la rugosidad no aumenta de manera considerable con el anodizado.
Se determinó el comportamiento electroquímico de ambos sistemas en la solución de anodizado, a fin de relacionar las características superficiales de las películas con los resultados obtenidos en curvas de polarización anódicas y espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS). Se estimó el espesor de los óxidos anódicos a partir de los resultados de EIS, hallándose una relación lineal entre el espesor de las películas y el potencial de anodizado.
En la etapa de evaluación del comportamiento in vitro, se realizaron ensayos electroquímicos y de inmersión en solución SBF. Se determinó que con el anodizado aumenta la resistencia a la corrosión de ambos sistemas. El circonio posee una mayor resistencia a la corrosión que el titanio tanto a 24 horas de inmersión como luego de 30 días de inmersión. Se detectaron en circonio anodizado a 30 V luego de 30 días de inmersión, compuestos ricos en Ca-P consistentes, en base a los resultados de espectroscopía Raman, con hidroxiapatita. Este resultado es indicativo de bioactividad, de acuerdo con la norma ISO 23317:2007(E); aunque existe cierta controversia al respecto de tal afirmación en la literatura.
Como etapa final, se realizaron ensayos de oseointegración para el circonio y titanio sin anodizar y anodizados a 30 V por medio de implantación por la técnica de press fit en ratas Wistar, determinándose el crecimiento óseo en ambos materiales, tanto anodizados como sin anodizar.
En una primera etapa, se determinaron las características superficiales de los materiales sin anodizar y anodizados. Se determinó que con el anodizado se producen modificaciones en la topografía de los metales, por crecimiento de óxidos de forma no homogénea, y en la química superficial, por la incorporación de P proveniente del electrolito. En circonio, se verifica un aumento de la rugosidad superficial en la nanoescala con el anodizado a potenciales crecientes. En titanio, en cambio, la rugosidad no aumenta de manera considerable con el anodizado.
Se determinó el comportamiento electroquímico de ambos sistemas en la solución de anodizado, a fin de relacionar las características superficiales de las películas con los resultados obtenidos en curvas de polarización anódicas y espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS). Se estimó el espesor de los óxidos anódicos a partir de los resultados de EIS, hallándose una relación lineal entre el espesor de las películas y el potencial de anodizado.
En la etapa de evaluación del comportamiento in vitro, se realizaron ensayos electroquímicos y de inmersión en solución SBF. Se determinó que con el anodizado aumenta la resistencia a la corrosión de ambos sistemas. El circonio posee una mayor resistencia a la corrosión que el titanio tanto a 24 horas de inmersión como luego de 30 días de inmersión. Se detectaron en circonio anodizado a 30 V luego de 30 días de inmersión, compuestos ricos en Ca-P consistentes, en base a los resultados de espectroscopía Raman, con hidroxiapatita. Este resultado es indicativo de bioactividad, de acuerdo con la norma ISO 23317:2007(E); aunque existe cierta controversia al respecto de tal afirmación en la literatura.
Como etapa final, se realizaron ensayos de oseointegración para el circonio y titanio sin anodizar y anodizados a 30 V por medio de implantación por la técnica de press fit en ratas Wistar, determinándose el crecimiento óseo en ambos materiales, tanto anodizados como sin anodizar.
Complete Title
In-vitro and in-vivo evaluation of zirconium as a permanent implant material
Abstract
The influence of the anodizing process in H3PO4 1 mol/L at potentials between 3 and 30 V with respect of the counter-electrode on the in vitro and in vivo behavior of zirconium, with the aim of evaluate the performance of this material as a permanent implant. The same study was carried out in titanium, to compare the obtained results on both metals.
First, surface characteristics of the materials anodized and in the as received condition were determined. It was found that both the topography, by the non homogeneous growth of the oxides, and the surface chemistry by the incorporation of P from the electrolyte are modified with the anodizing process. In zirconium, an increase of roughness in the nanoscale is verified when anodizing at higher potentials. In titanium, on the contrary, roughness parameters do not increases considerably when anodizing.
The electrochemical behavior of both systems was determined in the anodizing solution, with the aim of correlate surface characteristics with the results obtained in anodic polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The thickness of the anodic oxides was estimated from EIS results, and a linear relationship between oxide thickness and anodizing potential was found.
In the in vitro evaluation stage, electrochemical and immersion tests in SBF solution were carried out. It was determined that the corrosion resistance increases with anodization on both systems. Zirconium has higher corrosion resistance both after 24 hours and 30 days of immersion in SBF. Ca-P rich compounds, consistent to hydroxyapatite according to Raman spectroscopy results, were detected after 30 days of immersion in SBF on zirconium samples anodized at 30 V. This result is indicative of bioactivity according to the international standard ISO 23317:2007(E); although exists some controversy on such affirmation in the literature.
As a final stage, osseointegration tests were conducted on zirconium and titanium in the as received condition and anodized at 30 V, using the press fit implantation technique on Wistar rats, and bone growth were determined in all the tested conditions.
First, surface characteristics of the materials anodized and in the as received condition were determined. It was found that both the topography, by the non homogeneous growth of the oxides, and the surface chemistry by the incorporation of P from the electrolyte are modified with the anodizing process. In zirconium, an increase of roughness in the nanoscale is verified when anodizing at higher potentials. In titanium, on the contrary, roughness parameters do not increases considerably when anodizing.
The electrochemical behavior of both systems was determined in the anodizing solution, with the aim of correlate surface characteristics with the results obtained in anodic polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The thickness of the anodic oxides was estimated from EIS results, and a linear relationship between oxide thickness and anodizing potential was found.
In the in vitro evaluation stage, electrochemical and immersion tests in SBF solution were carried out. It was determined that the corrosion resistance increases with anodization on both systems. Zirconium has higher corrosion resistance both after 24 hours and 30 days of immersion in SBF. Ca-P rich compounds, consistent to hydroxyapatite according to Raman spectroscopy results, were detected after 30 days of immersion in SBF on zirconium samples anodized at 30 V. This result is indicative of bioactivity according to the international standard ISO 23317:2007(E); although exists some controversy on such affirmation in the literature.
As a final stage, osseointegration tests were conducted on zirconium and titanium in the as received condition and anodized at 30 V, using the press fit implantation technique on Wistar rats, and bone growth were determined in all the tested conditions.
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