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Síntesis y caracterización de nano-estructuras de óxidos de metales de transición
En este trabajo se discute la síntesis de óxidos mixtos mediante la descomposición de soluciones por irradiación con microondas y se presenta la aplicación de un nuevo método de síntesis para la obtención de estructuras formadas por nanopartículas deóxidos. El objetivo es la obtención de compuestos de interés tecnológico pulverulentos. Aquí se presentan los resultados obtenidos en la síntesis de polvos de óxidos mixtos demanganeso con estructura tipo perovskita. En estos materiales se observan propiedades eléctricas y magnéticas peculiares como la magnetorresistencia colosal y efectos de memoria no volátil que están fuertemente correlacionados con su structura cristalina. Se obtuvieron las siguientes fases tipo perovskita, con composición nominal: La0.325Pr0.300Ca0.365MnO3, La2/3Ca1/3MnO3, La2/3Sr1/3MnO3, Nd1/2Ca1/2MnO3, 0.7Cd0.3MnO3 y YMnO3. Los polvos se caracterizan por difracción de rayos X para determinar su pureza y determinar los parámetros de celda cristalina usando un método de refinamiento estructural. Para el compuesto La5/8-xPrxCa3/8MnO3 se comparan los resultados de las composiciones x = 0.1 y x = 0.3 sintetizados por otra vía. En el compuesto con x = 0.3 se estudia el crecimiento cristalino debido a tratamientos térmicos. Se presenta un método de síntesis de nanoestructuras por llenado de un molde polimérico con soluciones nítricas de composición estequiométrica y posterior tratamiento de irradiación con microondas y calcinación en horno por convección. Se sintetizan nanoestructuras de óxidos mixtos con estructura perovskita tubulares o sólidas con diámetros entre 800 y 50 nm y tamaño de partículas entre 7 y 40 nm. Se caracterizan mediante técnicas de difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido y de transmisión, microscopia de fuerza atómica y mediciones de magnetización. Se muestran las nanoestructuras obtenidas para las siguientes composiciones:La0.325Pr0.300Ca0.365MnO3, La2/3Ca1/3MnO3, La2/3Sr1/3MnO3, La0.8Sr0.2MnO3, LaMnO3,también se muestran nanoestructuras de los óxidos simples TiO2, SnO2. Los materiales se sintetizan prestando principal atención en obtener la morfología, composición y estructura cristalina que mejor se adapte al potencial uso. Las nanoestructuras del compuesto La0.325Pr0.300Ca0.365MnO3 presentan un aumento del campo coercitivo en función de descenso de la temperatura mayor que el observado para el material no estructurado.Finalmente se discute la síntesis de nanoestructuras fijadas sobre sustratos cerámicos, la aplicación de nanoestructuras de perovskitas de cobalto como cátodos de celdas de combustibles de óxidos sólidos (SOFCs) y la síntesis de nanotubos de SnO2 sobre una superficie de silicio nitrurado, posible aplicación como material sensor de narices electrónicas.
Tesis para optar al título de Doctor en Ciencia y Tecnología, Mención Física, 2007. Directores: Dr. Levy Pablo; Dr. Vega Daniel. CNEA Departamento de Física, Centro Atómico Constituyentes.