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Síntesis de nanocápsulas liposoma@am-Ce(OH)CO3.xH2O como precursores de nanoesferas huecas de óxido de cerio
Synthesis of liposoma@am-Ce(OH)CO3.xH2O nanocapsules to provide precursors for hollow metal oxide particles
Se obtuvieron nanoesferas huecas de óxido de cerio a partir de la síntesis de nanocápsulas híbridas y su subsecuente tratamiento térmico. Las nanocápsulas híbridas resultaron de la formación de carbonato básico de cerio amorfo, am-Ce(OH)CO3.xH2O, sobre liposomas de fosfatidilcolina; estos últimos utilizados como molde para proveer la forma esférica y estructura hueca. La forma y el interior hueco de las nanoesferas de óxido de cerio fueron evidenciadas por microscopía electrónica de barrido y de transmisión. La determinación de tamaño de partículas por espectroscopia de correlación fotónica e imágenes de microscopía electrónica de barrido demostraron que el método de alcalinización homogénea por hidrólisis forzada de la urea posibilita, de forma simple y reproducible, bajo ciertos cuidados, la formación de recubrimiento de am-Ce(OH)CO3.xH2O sobre los liposomas, y que dicho espesor puede ser controlado variando la concentración de nitrato de cerio y la cantidad de liposomas. Se determinó que para garantizar la preparación de nanocápsulas híbridas monodispersas es importante partir de un sistema de liposomas monodispersos, asegurar su estabilidad, antes y durante la formación del recubrimiento, y asegurar que la nucleación sea exclusivamente heterogénea. La estabilidad de los liposomas es posible mediante la adecuada selección de temperatura, concentración de nitrato de cerio y urea; así mismo, la temperatura y tiempos de síntesis deben seleccionarse de tal forma que la velocidad de hidrólisis de urea permita la precipitación total de am-Ce(OH)CO3.xH2O en tiempos que sean lo suficientemente cortos para evitar la transformación de los recubrimientos en Ce2O(CO3)2.H2O cristalino, para que el compuesto amorfo copie la morfología del molde sin producir tensiones sobre las membranas de los liposomas. Por otro lado, para asegurar que la nucleación del compuesto precipitado sea exclusivamente heterogénea, es necesario seleccionar las concentraciones iniciales de nitrato de cerio, urea y la temperatura de síntesis.
Hollow nanospheres of cerium oxide were obtained after the thermal treatment of hybrid nanocapsules that were prepared by coating liposomes with amorphous cerium (III) basic carbonate, am-Ce(OH)CO3.xH2O. Liposomes made of phosphatidilcoline were used as template to provide the spherical shape and hollow structure of the liposome@am-Ce(OH)CO3.xH2O nanocapsules. The shape and hollow interior of the CeO2 nanospheres were assessed by scanning and transmission electron microscopy. Nanocapsules particle size was as well determined by photon-counting correlation spectroscopy. Results obtained with both techniques demonstrate that homogeneous alkalinization by urea hydrolysis is a suitable synthesis procedure to produce liposome@am-Ce(OH)CO3.xH2O nanocapsules, once certain cares are adequately handled. Furthermore, they indicate that the thickness of their shells can be adjusted by varying the concentrations of cerium nitrate and the amount of liposome. It was established that in order to obtained monodispersed hybrid nanocapsules it is instrumental to use monodispersed liposomes, to set conditions that warranty their stability throughout the entire synthesis, and to set conditions that would force nucleation of the shell to be heterogeneous, exclusively. Providing conditions for stable liposomes is possible by the adequate selection of temperature, and cerium nitrate and urea concentrations. Temperature and aging time must, as well, be set in such a way that the rate of urea hydrolysis allows complete precipitation of am-Ce(OH)CO3.xH2O prior its transformation into crystalline Ce2O(CO3)2; in this way, the amorphous compound shall copy the spherical geometry of the template producing no significant stress on the phospholipid membrane. On the other hand, the initial concentrations of cerium nitrate and urea, and temperature, must be selected in order to achieve a single event of heterogeneous nucleation.
Tesis para optar al título de Magister en Ciencia y Tecnología de Materiales. Director/es: Rebazzoni, Alberto E.; Bellino, Martín G.