Análisis microestructural de óxidos de aleaciones de Zr. - Bozzano, Patricia (1998)
El análisis estructural de los óxidos de aleaciones de circonio, ha sido un tema de estudio durante las últimas décadas debido a su influencia en el proceso de fabricación de vainas para elementos combustibles de reactores de potencia y en el posterior proceso de corrosión de las mismas en servicio en medios acuosos. Existen trabajos publicados sobre caracterización y crecimiento de las capas de óxido, sobre la evolución de los precipitados cuando la aleación es oxidada o irradiada y de la influencia de estos en la resistencia a la corrosión, pero aún faltan datos sobre la caracterización y la distribución de estas partículas de segunda fase. Tampoco existe información publicada sobre la oxidación de la aleación de los precipitados presentes en el Zry-4: la fase de Laves Zr(Cr ,Fe)2. En el presente trabajo de tesis, se realizó primeramente un estudio sistemático del crecimiento de óxidos de Zry- 4 en horno abierto a 650 grados C. Se caracterizó la microestructura utilizando técnicas de Microscopía Optica y Electronica de barrido (SEM) y se obtuvo la cinética de crecimiento. Luego, se continuó con la caracterización de los precipitados del Zry- 4 antes y después del proceso de oxidación. Con este fin, las probetas fueron sometidas a diferentes tratamientos térmicos para el crecimiento de los precipitados. Técnicas de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) permitieron caracterizar el tamaño de los mismos, hallándose partículas de 1 a 5 micrones, de acuerdo al tratamiento elegido. Algunas de las probetas, fueron posteriormente oxidadas al aire en horno abierto a 650 grados C. El microanálisis Dispersivo en Energía (EDS) y en longitud de onda (WDS), revelaron cambios de composición química en el precipitado al oxidarse: en probetas no sometidas a procesos de oxidación, los precipitados están compuestos por Zr, Cr y Fe mientras que finalizado el proceso de oxidación no se detecta Fe dentro del precipitado. Finalmente, para clarificar el proceso anteriormente descripto, se preparó la fase de Laves Zr(Cr, Fe)2 con la composición más frecuente en el precipitado ( Zr(Cro.4 Feo.6)2 ) y se la oxidó en iguales condiciones que a las probetas de Zry-4.