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Tesis

Optimización del método DL-EPR para detección de sensibilización en la aleación Inconel 690

2017



TesistaMagalí Estefanía GONZALEZ
Ingeniera Industrial - Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional Santa Cruz - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
DirectoresDr. Mariano Alberto KAPPES, CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina
Dr. Martìn Alejandro RODRÍGUEZ,  CNEA,  UNSAM, CONICET- Argentina
Lugar de realizaciónDivisión Corrosión Básica - Departamento Corrosión - Gerencia Materiales -  Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina
Fecha Defensa21/03/2017
JuradoDra. María José CANCIO, TENARIS SIDERCA - Argentina
Dra. Silvia Beatriz FARINA, CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina
Mag. Lic. Marcela MIYAGUSUKU, CNEA, UNSAM - Argentina
CódigoITS/TM 176/17

Título completo

Optimización del método DL-EPR para detección de sensibilización en la aleación Inconel 690

Resumen

La aleación 690 es una de las opciones actuales para la construcción de tubos de generadores de vapor de centrales nucleares de potencia, siendo la candidata para los tubos helicoidales de los generadores de vapor (GVs) del reactor CAREM. La corrosión bajo tensiones (SCC) es un posible modo de falla que podría afectar la integridad de los tubos de aleación 690. La intensidad de ciertos submodos de SCC es función del grado de sensibilización del material. La sensibilización resulta de la precipitación de carburos de cromo en borde de grano cuando la aleación se expone a temperaturas comprendidas entre 500 y 800°C, causando el empobrecimiento local de cromo en la zona adyacente. Las altas temperaturas experimentadas por el material en los procesos de fabricación, tales como la soldadura o el tratamiento de aliviado de tensiones pueden dar lugar a zonas sensibilizadas en los tubos de los GVs.

El objetivo de esta tesis es la optimización del método de reactivación electroquímica potenciodinámica de doble lazo (DL-EPR) para la aleación 690. Los especímenes de la aleación fueron ensayados bajo diferentes tratamientos térmicos, con el objeto de obtener distintas concentraciones de cromo en solución sólida en la región de borde de grano. El ensayo DL-EPR se llevó a cabo en soluciones con diferentes concentraciones de ácido sulfúrico y tiocianato de potasio, a 30°C y 50°C. Se realizó un análisis microestructural de la aleación mediante microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido. Se complementó la caracterización con la medición de perfiles de empobrecimiento de cromo cerca de borde de grano con la técnica EDS en un microscopio electrónico de transmisión.

Los resultados obtenidos demostraron que la condición óptima para detectar sensibilización de la aleación 690 fue H2SO4 0,5 M + KSCN 0,001 M a 30°C. En todos los casos se observó un pico de activación, mientras que el pico de reactivación solo apareció para las muestras envejecidas pero no para la muestra completamente solubilizada, cuando se ensayó en las condiciones óptimas. Micrografías ópticas confirmaron un ataque de tipo intergranular bajo condiciones envejecidas. El cociente entre el pico de reactivación y el pico de activación (Ir/Ia) se correlacionó con la pérdida de peso en solución de ácido nítrico con adición de iones Cr (VI) en ebullición. Sobre la base de las mediciones de empobrecimiento de cromo y modelos disponibles en la bibliografía se concluyó que Ir/Ia se correlaciona con la concentración de cromo en borde de grano al utilizar las condiciones de ensayo optimizadas del método DL-EPR.

Palabras claves: CORROSIÓN INTERGRANULAR, SENSITIZACIÓN, ALEACIÓN 690, GENERADORES DE VAPOR

Complete Title

Optimización del método DL-EPR para detección de sensibilización en la aleación Inconel 690

Abstract

Alloy 690 is one of the current choices for the construction of nuclear power plant steam generator tubing, being the candidate for the helical tubes of the steam generators (SG) of the CAREM reactor. Stress corrosion cracking (SCC) is a possible failure mode that could affect the integrity of alloy 690 tubes. The intensity of the alloy to some submodes of stress corrosion cracking is a function of sensitization of the material. Sensitization results from chromium carbide precipitation at grain boundaries when the alloy is exposed to temperatures of 500 to 800 ºC, causing local chromium depletion in the adjacent zone. The high temperatures experienced by the material in fabrication processes, like welding or stress relief treatment can give rise to sensitized areas in the tubes of the SG.

The objective of this thesis is the optimization of the double loop electrochemical potentiokinetic reactivation (DL-EPR) method for alloy 690. Alloy specimens were tested under different heat treatments, tailored to obtain different concentrations of chromium in solid solution at the grain boundary region. DL-EPR was performed in solutions with different concentrations of sulfuric acid and potassium thiocyanate, at 30 and 50 °C. A microstructural analysis of the alloy was made by optical microscopy and scanning electron microscopy. The characterization was complemented with the measurement of chromium depletion profiles near grain boundary with EDS technique in a transmission electron microscope.

The results obtained demonstrated that the optimal condition for detecting sensitization of alloy 690 was 0.5 M H2SO4 + 0.001 M KSCN, at 30 ºC. In all cases, an activation peak was observed, while a reactivation peak appeared for the aged but not for the fully solubilized specimen, when tested under the optimum conditions. Optical micrographs confirmed an intergranular type of attack under aged conditions. The ratio of the reactivation peak to the activation peak was correlated with weight loss in boiling nitric acid solution with Cr(VI) additions. Based on measurements of chromium depletion performed and models available in the literature, it can be concluded that Ir/Ia correlated with grain boundary chromium concentration when using the optimal DL-EPR testing conditions.

Key words: INTERGRANULAR CORROSION, SENSITIZATION, ALLOY 690, DL-EPR, STEAM GENERATOR


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