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Tesis

Caracterización microestructural de la aleación base circonio EXCEL

2016



Tesista Zaira Eugenia CELIZ OROZA
Ingeniera Química - Universidad Nacional de Salta - Argentina
Magíster en Ciencia y Tecnología de Materiales - Instituto Sabato UNSAM/CNEA - Argentina
Directores Dra. Patricia Beatriz BOZZANO.   CNEA, UNSAM - Argentina
Dr. Raúl Antonio VERSACI.  UNSAM,  - Argentina
Lugar de realización Laboratorio de Microscopia Electrononica - Gerencia Materiales - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina
Fecha Defensa 18/11/2016
Jurado Dra. Marta GRANOVSKY.  CNEA, UNSAM - Argentina
Dra. María Claudia MARCHI.  UBA - Argentina
Dr. Lucio María Emilio PONZONI.   CNEA, Instituto Tecnológica Buenos Aires - Argentina
Código IS/T 174/16

Resumen

En los años setenta, los laboratorios Chalk River de Canadá iniciaron la investigación de aleaciones de circonio de alta resistencia para tubos de presión. El programa culminó con el desarrollo de la aleación cuaternaria Excel (Zr-3.5Sn-0.8Nb-0.8Mo) de mayor resistencia a la tracción y al creep que la aleación Zr-2.5Nb.

El diseño de nuevos reactores CANDU-SCWR1 de IV Generación requiere el uso de materiales de elevada resistencia debido a las mayores temperaturas y presiones que se alcanzarían en servicio y en ese sentido, la aleación Excel fue propuesta como material para los tubos de presión. Por tal motivo, en los últimos años se produjo una reactivación de su estudio, particularmente en los aspectos relacionados al fenómeno de Rotura Diferida inducida por Hidruros (RDIH). 

En este trabajo se realizó la caracterización microestructural de muestras de un tubo de Excel en tres condiciones: as-received, hidruradas y tratadas térmicamente, fabricado por AECL2; mediante microscopía óptica, difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, de transmisión y microanálisis dispersivo en energía.

Los resultados muestran que la microestructura de la aleación consta principalmente de una fase αZr rica en Sn, y de fase βZr retenida con una alta concentración de Nb y Mo. Tanto la textura de los granos como su relación de orientación, son acordes a las presentes en tubos de presión. La abundante precipitación de hidruros observada, revela el importante efecto que tiene el hidrógeno en la microestructura, el cual además induciría la transformación α®β.

Los tratamientos térmicos realizados en el material a temperaturas inferiores a 500°C, durante su fabricación y en etapas posteriores, permitieron corroborar el carácter metaestable de la fase βZr, mediante la formación de partículas ω con dos morfologías distintas y de una fase β en un estado enriquecido. El nivel de enriquecimiento de la fase β estaría directamente relacionado a la velocidad con que se lleva a cabo la descomposición, la cual no sólo depende de las condiciones del tratamiento (tiempo y temperatura) sino además de la morfología de los filamentos βZr iniciales.

La información brindada en este estudio sobre la microestructura de la aleación Excel en diferentes condiciones, es de importancia pues no figura en otras publicaciones y permitirá evaluar la factibilidad de la aleación como material para tubos de presión en reactores CANDU de IV generación. 

 

1 CANDU-SCWR: CANadian Deuterium Uranium - Super Critical Water Reactors

2 AECL: Atomic Energy of Canada Limited

Complete Title

Microstructural characterization of Excel zirconium alloy

Abstract

In the seventies, Chalk River Laboratories of Canada started studying high strength zirconium alloys for pressure tubes. The program culminated with the development of a quaternary alloy called Excel (Zr-3.5Sn-0.8Nb-0.8Mo), stronger and more creep resistant than Zr-2.5Nb.

The design of Generation IV CANDU-SCWR1 reactors requires the use of high strength materials due to the higher temperatures and pressures than could be reached in service.   In that sense, Excel alloy was proposed as material for pressure tubes. Therefore, in the recent years there was a revival of its study, particularly in aspects related to the Delayed Hydride Cracking (DHC) phenomenon.

In this work the microestructural characterization of samples from an Excel tube manufactured by AECL2, was performed under three conditions: as-received, hydrided and heat treated. Techniques of optical microscopy, X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy and energy dispersive spectroscopy were use to that purpose.

Results show that the microstructure of the alloy consists primarily of a Sn rich αZr phase, and a retained βZr phase with a high concentration of Nb and Mo. Both texture of grains and the orientation relationships are in agreement with those found in pressure tubes. The abundant precipitation of hydrides observed, reveals the important effect of hydrogen on the microstructure, which also could induce the α®β transformation.

Heat treatments performed on the material at temperatures below 500°C, during manufacture and in subsequent stages, allow corroborating the βZr phase metastable behavior, by forming ω particles with two different morphologies and a β enriched state. The β phase enrichment level would be directly related to the decomposition rate, which not only depends on the treatment conditions (time and temperature) but also on the morphology of initial βZr filaments.

The information provided on this study of Excel alloy microstructure under different conditions is important because it is not available in other publications and it will assess the feasibility of the alloy as material for CANDU Generation IV pressure tubes.

 

1 CANDU-SCWR: CANadian Deuterium Uranium - Super Critical Water Reactors

2 AECL: Atomic Energy of Canada Limited


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